SN0527-1996-出口粮谷中灭虫威残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0527一1996出口粮谷中灭虫威残留量检验方法Methodforthedeterminationofmethiocarbresiduesincerealsforexport1996一04一29发布1996一10一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0527一1996前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》中标准编写的基本规定及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法

2、标准编写的基本规定》的要求而进行编写的。其中测定方法采用了美国食品药物管理局农药残留量分析手册(FDA,"PesticideAnalyticalManual",Volume，,Sec.180.320)中灭虫威残留量分析方法。技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定了抽样和制祥方法。测定低限是根据国际上对粮谷中灭虫威残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海进出口商品检验局。本标准主要起

3、草人:朱坚。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中灭虫威残留量检验方法SN0527一1996Methodforthedeterminationofmethiocarbresiduesincerealsforexport范围本标准规定了出口粮谷中灭虫威残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口糙米中灭虫威残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000袋(200t)为二检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按一批总袋数的平方

4、根式(1)抽取:a=‘厂可”·······“·“····”······”·”一(1)式中:N—全批袋数;a—抽样袋数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数2.3抽样工具2.3.1金属单管取样器:全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品筒(袋):可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手

5、紧握袋底两角，提起约成45.倾角，倒拖约lm，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒人盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样按2.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品的数量应与2.4.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg,中华人民共和

6、国国家进出口商品检验局1996-04-29批准1996-10-01实施1sN0527一19962.4.3大样缩分集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5试样制备将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装人洁净的容器内，密封，标明标记。2.6试样保存将试样于一5℃以下避光保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.，方法提要糙米中残留的灭虫威及其代谢物(

7、矾和亚矾)采用丙酮提取，提取液中色素和油脂类杂质用氯化馁-磷酸溶液除去。经高锰酸钾溶液氧化，灭虫威及其亚矾全部被氧化成灭虫威矾，经硅烷化处理后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为燕馏水。3.2.1丙酮:经加高锰酸钾回流1h后，重蒸馏。3.2.2正己烷:重蒸馏。3.2.3无水硫酸钠:650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。3.2.4三氯甲烷:重蒸馏。3.2.5沉淀剂:取1.25g氯化钱和25mL磷酸(850o)用蒸馏水稀释至1L.3.2.6高锰酸钾溶液:。1mol

8、/L水溶液。3.2.7双(三甲基硅烷基)三氟乙酞胺。3.2.8硫酸镁溶液:取20g无水硫酸镁，溶解于80mL水中。3.2.9灭虫威标准品:纯度》99%.3.2.10灭虫威标准溶液:a)灭虫威标准储备溶液:准确称取。05g的灭虫威标准品于100mL的