GBT9695.25-1990-肉与肉制品维生素PP含量测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准肉与肉制品维生素PP含量测定GB/T9695.25-90Meatandmeatproducts—MethodfordeterminationofvitaminPPcontent━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容与适用范围本标准规定了肉与肉制品中维生素PP含量的测定方法。本标准适用于肉与肉制品中维生素PP含量的测定。2引用标准GB9695.19肉与肉制品取样方法3术语3.1维生素PP按本标准条件所测得尼克酸和尼克酰胺总量。4原理维生素PP经氢氧化钙溶液提

2、取,与溴化氰结合,在对氨基苯乙酮作用下,生成黄色化合物,在420mm波长处有最大吸收。其吸光值与维生素PP浓度呈正比,以此测定维生素PP含量。5试剂5.1维生素PP(尼克酸或尼克酰胺)标准溶液:1mg/mL。精确称取维生素PP100mg,用5mol/L硫酸1mL溶解,转移到100mL容量瓶中,定容。在4℃冰箱内保存。5.2硫酸锌(GB666):饱和溶液。5.3溴化氰 **1):10%溶液。注:**1)溴化氰是剧毒试剂,应戴上手套在通风橱里配制。5.4对氨基苯乙酮:2%溶液。称取对氨基苯乙酮2g,用少量盐酸溶解,稀释至100mL

3、。5.5氢氧化钙:1mol/L溶液。5.6氢氧化钠(GB629):3mol/L、1mol/L溶液。5.7盐酸(GB622):6mol/L溶液。5.8酚酞指示剂:1%乙醇溶液。5.9硫酸(GB625):5mol/L、1mol/L溶液。5.10乙醇(GB679)。5.11戊醇。6仪器与设备6.1实验室常规设备。6.2恒温水浴。6.3分光光度计。6.4绞肉机:孔径不超过4mm。7试样7.1按GB9695.19取样。7.2取有代表性试样200g,于绞肉机中至少绞二次并使其混匀,在密闭容器中于4℃下贮存备用。8分析步骤8.1提取称取试样

4、2g(精确到0.001g)于三角瓶中,加1mol/L氢氧化钙溶液10mL,水40mL,混匀后,在沸水浴上提取90min,冷却后移入100mL容量瓶中,定容。混匀过滤,滤液备用。8.2中和吸取滤液25.00mL于50mL容量瓶中,加酚酞指示剂两滴,用6mol/L盐酸中和至红色刚刚退去。加入饱和硫酸锌溶液2mL及几滴戊醇(清泡剂),用3mol/L和1mol/L氢氧化钠溶液调至粉红色。滴加1mol/L硫酸溶液。使粉红色刚好褪去,水定容,混匀,放置10min后过滤,滤液备用。8.3测定8.3.1标准曲线的绘制吸取维生素PP标准液0.2

5、5、0.50、1.00、2.00、2.50mL分别于100mL容量瓶中并定容摇匀。浓度分别为2.5、5.0、10.0、20.0、25.0μg/mL。分别吸取上述稀释液1.00mL于具塞试管中,加水4mL,10%溴化氰溶液2mL摇匀。置60~70℃水浴中保温15min后,迅速冷却。加入2%对氨基苯乙酮溶液1mL,摇匀,在暗处放置15min。在420nm波长处测定吸光值,以吸光值为纵坐标,维生素PP为横坐标绘制标准曲线。8.3.2试样溶液的测定吸取试样液5.00mL于具塞试管中,加入10%溴化氰溶液2mL混匀。以下操作按8.3.1

6、步骤进行。9分析结果的计算计算公式:m1×40×10*-3X=━━━━━━━×100m0式中:X——样品中维生素PP含量,mg/100g;m1——从标准曲线上查得维生素PP质量,μg;m0——试样质量,g;40——试样溶液的稀释倍数。当符合允许差所规定的要求时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,精确到0.01mg/100g。10允许差同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值的10%。━━━━━━━━━附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心起

7、草。本标准主要起草人裴显庆、焦烨。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━国家技术监督局1990-11-15批准1991-10-01实施

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