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《GBT9695.30-1991-肉与肉制品维生素E含量测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准肉与肉制品维生素E含量测定GB/T9695.30-91Meatandmeatproducts-MethodfordeterminationofvitaminEcontent━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容与适用范围本标准规定了肉与肉制品中α-维生素E含量的测定。本标准适用于肉与肉制品中α-维生素E含量的测定。2引用标准GB9695.19肉与肉制品取样方法3原理样品皂化后,用石油醚提取不皂化物中的维生素E,浓缩后,用高效液相色谱仪分离测定维生素E,用标准外标法计算样品中维生素E
2、的含量。4试剂除特别标明外所用试剂均为分析纯,所用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1氢氧化钾（GB2306）：50％溶液；4.2抗坏血酸，10％溶液;4.3无水乙酸(GB678);4.4石油醚:沸程30～60℃;4.5无水硫酸钠;4.6异丙醇;4.7甲醇(GB683):重蒸后使用;4.8α-维生素E标准溶液:0.5mg/mL,100μg/mL称取α-维生素E标准品25.0mg,用异丙醇稀释至50mL棕色容量瓶中。再稀释成100μg/mL的溶液。5仪器和设备5.1实验室常规设备;5.2绞肉机：孔径不超过4mm;5.3旋转蒸发器;5.4液相色谱仪,带紫外或
3、荧光检测器;5.5十八烷基键合固定相柱或其他能分离维生素E的色谱柱。6试样6.1按GB9695.19取样。6.2取有代表性的，去除不可食部分的试样200g,于绞肉机中至少绞两次使其混匀,试样应尽快分析。7分析步骤7.1皂化维生素E易被氧化,实验应避光或充氮操作,并使用棕色玻璃仪器。称取2～10g试样于150mL棕色皂化瓶中加入10％抗坏血酸溶液3mL,50％氢氧化钾溶液5mL,无水乙醇30mL,混匀,于沸水浴上回流15～30min,使试样溶液清澈,完全皂化后于流水中冷却。7.2提取将皂化后的试样溶液移入125mL分液漏斗中,用30mL石油醚分数次洗皂化
4、瓶,洗液并入分液漏斗中,塞上塞子,轻摇分液漏斗,避免乳化。静置，待分层后，将水层放入第二个分液漏斗中，醚层留在第一个分液漏斗中，于第二个分液漏斗中倒入10mL石油醚,进行第二次提取,如此进行3～4次,石油醚层并入第一个分液漏斗中。石油醚层反复用水洗涤，直至水层不呈碱性(用pH试纸检查)为止，弃去水层。将分液漏斗中石油醚层经过无水硫酸钠脱水，滤入干燥的棕色圆底烧瓶中，再用石油醚洗涤无水硫酸钠和分液漏斗，洗液并入前棕色圆底烧瓶中。7.3分析试样的准备将盛有石油醚提取液的圆底烧瓶与旋转蒸发器连接,于50～60℃水浴上减压回收石油醚,待瓶内只剩约1～2mL液体
5、时，取下烧瓶,用氮气吹干剩余液体，立即加入2.0mL异丙醇溶液,摇匀,溶解瓶中维生素E,塞上塞子,以防溶剂挥发。此为色谱分析样液。7.4测定7.4.1维生素E标准曲线的绘制取α-维生素E标准溶液(100μg/mL)2、4、6、8、10μL进行高效液相色谱(HPLC)分析,记录峰面积或峰高,以维生素E量为横坐标,峰高或峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。7.4.2色谱分析参考条件分析柱:十八烷基键合固定相柱或同等效用的色谱柱;流动相:甲醇;检验器:紫外检测器波长292nm;荧光检测器Ex:298nm,Em:325nm;进择器:试样液6～10μL,记录峰高或峰面
6、积。8分析结果的计算A×1000×V0X=───────×100V1×m×1000式中:X——样品中维生素E含量,mg/100g;A——根据试样的峰面积或峰高查标准曲线得到的维生素E的量,μg;V1——试样液进样分析的体积,μL;Vo——试样最终稀释的体积,mL;m——称样质量,g。当符合允许差的要求时,取两次测定结果的算术平均值作为结果。9允许差同一样品同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值的30％。━━━━━━━━━━附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心起草。本标准主要
7、起草人王津生、杨学武。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━国家技术监督局1991-03-26批准1991-12-01实施
