GBT5009.90-2003-食品中铁、镁、锰的测定.pdf

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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.90-2003代替GB/T12396-1990食品中铁、镁、锰的测定Determinationofiron,magnesiumandmanganeseinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部**中国国家标准化管理委员会.’IJGB/T5009.90-2003前言本标准代替GB/T12396-1990(食物中铁、镁、锰的测定方法》。本标准与GB/T12396-199。相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中铁

2、、镁、锰的测定》;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所起草。本标准主要起草人:周兴汉、门建华、王光亚原标准于1990年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.90-2003食品中铁、镁、锰的测定范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定食品中铁、镁及锰。本标准适用于各种食品中铁、镁及锰的测定。本方法检出限:铁为。.2fxg/mL,镁为。.051Cg/-L,锰为。.1pg/mL,2原理试样

3、经湿消化后，导人原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、镁、锰分别吸收248.3nm,285.2nm,279.5nm的共振线，其吸收量与它们的含量成正比，与标准系列比较定量3试荆3.1盐酸。3.2硝酸。3.3高氯酸。3.4混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+1,3.50.5mol/L硝酸溶液:量取32mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL,3.6标准溶液铁、镁、锰标准溶液:准确称取金属铁、金属镁、金属锰(纯度大于99.99%)各1.0000g，或含1.0000g纯金属相对应的氧化物。分别加硝酸溶解并移人三只1000mL容量瓶中，加0.5

4、mol/L硝酸溶液并稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此三种溶液每毫升各相当于1mg铁、镁、锰3.7标准应用液铁、镁、锰标准使用液的配制见表to表1标准使用液配制标准溶液浓度/吸取标准溶液量/稀释体积(容量瓶)/标准使用液浓度/元素稀释溶液(pg/.L)mLmL(pg/mL)铁100010.01001000.5moi/L镁10005.010050硝酸溶液锰100010-0100100铁、镁、锰标准使用液配置后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。4仪器所用玻璃仪器均硫酸一重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后再用水反复冲洗，最后用

5、去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。4.1实验室常用设备。4.2原子吸收分光光度计。GB/T5009.90-20035分析步骤5.1试样处理5.1.1试样制备:微量元素分析的试样制备过程应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。鲜湿样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用自来水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类试样(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染5.1.2试样消化:精确称取均匀试样干样0.5g-1.5g,湿样2.0g-4.0g，

6、饮料等液体样品5.0g-10.0g于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20m1.^-30mL，上盖表面皿置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时;再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。再加几毫升水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2mL-3m工时，取下冷却。用去离子水洗并转移于10mL刻度试管中，加水定容至刻度取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。5.2测定将铁、镁、锰标准使用液分别配制不同浓度系列的标准稀释液，方法见表2,测定操作参数见表3.表2不同浓度系列标准稀释液的配

7、制方法使用液浓度/吸取使用液量/稀释体积(容量瓶)/元素稀释溶液(pg/.L)mL(pg/mL)0.510.5mol/L铁1002100硝酸溶液一40.510.5mol/L镁502500硝酸溶液340.510.5mol/L锰1002200硝酸溶液34表3测定操作参数标准系列浓度范围/元素波长/nrn光源火焰稀释溶液(pg/mL)铁248.3紫外0.5-4.00.5mol/L镁285.2紫外空气一乙炔0.05-1.0硝酸溶液锰279.5紫外0.25^2.0GB/T5009.90-2003其他实验条件:仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、

8、元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态。5.3结果计算以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。测定用试样液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(。及。。)，再按式(1)计算。(c一Co)XVXfx1