原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量

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1、北京东西分析仪器有限公司原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量一、方法提要铁、镁、钾、钠、钙等是人体所必需的微量元素，它们的缺乏都会直接影响人们的身体健康。缺钙会导致佝偻病、骨质疏松，缺铁会出现贫血、含铁酶下降、脑神经系统异变，缺镁则会出现幻觉，严重时出现精神错乱等。本文采用原子吸收光谱法测定6种金属元素含量，为奶粉中微量元素的含量研究提供了可靠的理论依据。二、主要仪器与试剂2.1主要仪器AA7003原子吸收分光光度计（配有Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）加热板2.2试剂硝酸（HNO3）：优级纯高氯酸（HClO4

2、）：优级纯盐酸（HCl）：优级纯混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1100g/L氯化镧溶液：称取11.73g氧化镧，先用少量水润湿再加37.5mL盐酸于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。铁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）镁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）锰单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钾单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钠单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钙单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）三、实验方法3.1样品处理准确称取1.0～1.5g样品于250mL高颈烧杯中，加20～30mL混合酸，盖盖，置于电热板上加热消化，若未消化

3、好而酸液不足时，可补加混酸继续加热消化，直至无色透明为止，加几毫升水加热除去多余酸，待液体接近3～4mL时，冷却，转移到25mL容量瓶中，用去离子水洗涤，合并洗液并定容。3.2标准溶液的配制1北京东西分析仪器有限公司本实验对各元素的浓度梯度见表1：表1不同浓度系列标准溶液的配制方法元素浓度（μg/mL）Fe00.51.03.05.07.0Mg00.20.40.60.81.0Mn00.0250.050.10.20.3K00.40.81.21.62.0Na00.20.40.60.81.2Ca013510153.3测定操作参数本实验使用原子吸收光谱仪的操作参数见表2：表

4、2火焰原子吸收光谱法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定操作参数波长狭缝线性范围加酸量加氯化镧定容体积元素（nm）（nm）（mg/L）（mL）量（mL）（mL）Fe248.30.20.1～7.02—100Mg285.20.20.02～1.021.5100Mn279.50.20.1～5.01—50K766.50.40.01～2.02—100Na589.00.20.01～2.02—100Ca422.70.20.5～2010.75503.4其他实验条件表3火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的其它操作参数参数设置FeMgMnKNaCa燃烧头高度8.0燃气流量1.6灯电流3.0火

5、焰类型乙炔—空气火焰四、分析结果2北京东西分析仪器有限公司4.1结果按表2、表3所示仪器工作条件对Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca进行测定，各元素均根据含量范围稀释至一定浓度，测定Ca、Mg的溶液中氯化镧的浓度与标准溶液一致。各元素浓度梯度的标准曲线如下：Fe曲线方程：y=0.0686x+0.0014Mn曲线方程：y=0.1942x+0.0039线性相关系数r：0.99962线性相关系数r：0.99997K曲线方程：y=0.2791x+0.00682Na曲线方程：y=-0.0406x+0.3794x-0.0056线性相关系数r：0.99955相关指数r：0.999

6、173北京东西分析仪器有限公司22Ca曲线方程：y=-0.0005x+0.0498x-0.0022Mg曲线方程：y=-0.2950x+0.8864x-0.0080相关指数r：0.99943相关指数r：0.99941根据本方法测定的样品中的铁、镁、锰、钾、钠、钙元素含量见表4。表4奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定结果（mg/g）样品FeMgMnKNaCa0.0830.380.00364.151.445.881#0.0830.380.00364.111.435.890.0800.520.00037.862.179.092#0.0830.530.00038.022.1

7、28.974.2回收率实验在上述的实验步骤和仪器条件下，分别进行铁、镁、锰、钾、钠、钙的添加回收实验，结果见表5。表5奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的添加回收实验结果回收率/%样品FeMgMnKNaCa98.7101.599.7102.5101.9100.51#99.2101.198.2101.7101.499.498.6100.998.6101.2101.6100.92#98.9101.899.5101.9101.2101.24北京东西分析仪器有限公司五、结论1.本实验选用湿法消解，一次处理可测定6种元素，回收率在98%～102%之间，证明本方法的可靠，特别适合于

8、批量测定。