GBT5413.26-1997-_婴幼儿配方食品和乳粉牛磺酸的测定.pdf

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1、GB/T5413.26-1997前言本标准给出的柱后衍生离子色谱法测定牛磺酸是在检索了近10年21篇国外文献的基础上，经过反复实验、验证而制定的。该方法的回收率为100%，变异系数为2.19%.本系列标准从实施之日起，代替GB5413-85,本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位:浙江省轻工业研究所。本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、国家乳制品质量监督检验中心、哈尔滨森永乳品有限公司、雀莱<中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:任一平、黄百芬、陈青俊。中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉GB/T5413.26-1997牛磺酸的测定代替

2、GB5413-85Milkpowderandformulafoodsforinfantandyoung-Determinationof扭urinecontent1范困本标准规定了用高压液相色谱法测定牛磺酸的方法。本标准适用于要幼儿配方食品和乳粉中牛磺酸的测定。2方法提要样品用偏磷酸溶液溶解，经超声波振荡提取、离心、微孔滤膜过滤后，通过钠离子色谱柱分离，再与邻苯二甲醛(OPA)衍生反应，由荧光检测器检测定量。3试荆所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。3.1偏磷酸溶液:c(H3POz)为log/L,称取10.Og偏磷酸溶解于1000mL的燕馏水中。3.2

3、流动相:称取柠橡酸三钠19.6g,溶于950mL水中，加入苯酚1mL，用‘H十浓度为6mol/L的硝酸调pH值至3.10-3.25，经。.45Wm微孔滤膜过滤。3.3往后荧光衍生反应试剂3.3.1硼酸钾溶液,c(K,BO,)为0.5mol/L。称取硼酸123.6g,氢氧化钾105g,溶解后定容至4L,3.3.2邻笨二甲醛(OPA)溶液:称取邻苯二甲醛(OPA)O.60g，用lOmL甲醇将邻苯二甲醛(OPA)溶解后，加入2-琉基乙醉0.5mL和Brij-350.35g，再加入0.5mol/L的硼酸钾溶液(3.3.1)至1000mL，经0.45pm微孔滤膜过滤。3.4标准溶液:牛破酸的浓度为l0p

4、g/mL,精确称取牛磺酸标准品0.loog，用水定容至100raL，再吸1.OmL此溶液至1OOmL，定容后经0.3Km微孔滤膜过滤。4仪器常用实验室仪器及:4.1分离柱:钠离子氨基酸分离专用柱。4.2柱后反应器:氨墓酸柱后反应器。4.3荧光检测器。4.4溶剂泵:流量为0.01-0.09mL/mina4.5数据处理系统:积分仪。4.6超声波振荡器。国家技术监任局1997一05一28批准1998一09一01实施GB/T5413.26-19975操作步璐5.1精确称取样品1.0-5.og(在所称样中牛磺酸的含量不少于5pg)，用60mL偏磷酸溶液(0.1)溶解样品，并移入100mL容量瓶中。5.2

5、将样液充分摇动后，放入超声波振荡器中振荡10^-15min，待冷却至室温后，定容至刻度。5.3取60mL经振荡后的样液在5000r/min条件下离心20min,5.4吸取经离心的样液(上清液)l0mL，经。.3pm微孔膜过滤，接取中间滤液约1mL作进样用。5.5色谱条件。5.5.1流动相流速:0.3mL/min,5.5.2柱温:55'C。5.5.3邻苯二甲醛(OPA)衍生试剂流速:0.3mL/min,5.5.4荧光检测器:激发波长:338mm，发射波长:425mm，灵敏度:0.01AUFS,6分析结果的襄述cX100X100样品中牛磺酸含量(mg/l00g)⋯‘··..⋯⋯.”⋯(1)mX10

6、00式中:‘—仪器测得进样液的浓度，pg/mL;，—样品的质量，9。7允许差同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%0