中药莪术中极性成分色谱分离方法的分析

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1、大连理工大学学位论文独创性声明作者郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下进行研究工作所取得的成果。尽我所知,除文中已经注明引用内容和致谢的地方外,本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果,也不包含其他已申请学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。若有不实之处,本人愿意承担相关法律责任。学位论文题目:宓兹舞苤圣极12垫盛应面昌鹚纥岛壶互鸳瘟作者签名:醴砬,均日期:塑丛年jL月』》_日大连理工大学专业学位硕士学位论文摘要中药莪术始

2、载于《药性论》,属于姜科植物。莪术在药学上有着广泛的应用价值,其主要活性成分挥发油具有抗肿瘤、抗病毒和抗氧化等多种活性。目前对莪术药材的研究和应用主要集中于挥发油和倍半萜类成分,而对极性成分关注甚少。研究表明,莪术中极性部分的活性十分显著。为药材资源的综合利用,针对莪术药材中极性部分进行化学物质基础研究。将莪术药材通过水提取的方法直接去除挥发性的弱极性部分,并发现莪术水提物中含有酸性物质。针对莪术水提物的极性和酸性成分在反相上的保留特征提出类组分分离思路,发展一种新型分离方法,实现类组分的高选择性分离。

3、采用XAquaC3填料,通过两次固相萃取(SPE)分离,实现莪术水提物中的强极性、中等极性组分与酸性组分较好地分离,从而实现微量酸性组分的高选择性富集。针对莪术中的强极性、酸性、中等极性组分,分别发展了相应的分离方法,实现较好的分离。对于强极性组分,采用酰胺型亲水色谱柱(XAmide),以乙腈/甲酸铵缓冲盐为流动相,在亲水模式下实现分离;对于中等极性组分,采用反相色谱柱(XAquaC18),以乙腈/水为流动相,在反相模式下实现分离;对于酸性组分,建立了反相/反相和反相/亲水两种新型二维正交体系,实现了较

4、好的分离,同时也表明酸性组分十分复杂。建立了莪术中极性化合物高效分离制备方法。以制备型高效液相色谱为基础,以二次制备提高分离纯化能力,以制备条件优化和分离结果分析实现了极性化合物的制备,共制备得到3个单体化合物,通过对化合物核磁、质谱等表征数据的解析,确定均属于愈创木烷型倍半萜类化合物。关键词:中药莪术;极性成分;分离纯化;类组分分离;高效液相色谱中药莪术中极性成分的色谱分离方法研究ChromatographicMethodforSeparationofPolarComponentsfromRhizom

5、aCurcumaeaeAbstractRhfzomaCurcumaebelongstothezingiberaceaeandwasfirstrecordedinthemedicinaltheory.Theessentialoil,whichisthemainbioactiveingredientinRhizomaCurcumae,hasavarietyofpharmacologicalactivities,suchasanti-tumor,anti-viralanti—oxidation.Uptonow

6、,theresearchonRhfzomaCurcumaehasbeenmainlyconcentratedontheessentialoilandsesquiterpenecompounds.However,thepolarcompoundsinRhizomaCurcumaewererarelystudied,whichpossessedvariousbioactivitiesaccordingtomanyreports.Therefore,itisdesirabletoresearchpolarco

7、mpoundsinRhizomaCurcumaeforthecomprehensiveutilizationofmedicinalresources.AnewsolidphaseextractionmethodWassuccessfullydevelopedtoenrichacidiccompoundsinthewaterextractofRhizomaCurcumaeemployingXAquaC3stationaryphase.Consequently,hi曲polar,mediumpolarand

8、acidiccompoundsintheextractwereffactionatedintothreefractions,whichlargerlysimplifiedthesamplecomplexityandrealizedtheselectivelyenrichmentofacidiccompounds.Differenthighperformanceliquidchromatographymethodsweredevelopedt

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