熔盐钠热还原nbcl5制备金属铌粉

《熔盐钠热还原nbcl5制备金属铌粉》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2012.07.012熔盐钠热还原NbCl5制备金属铌粉王娜，朱鸿民（北京科技大学冶金与生态工程学院，北京100083）摘要：在熔盐中用钠热还原法直接还原NbCl5制备铌粉。采用XRD、FESEM和EDS对产品粉末的结构、形貌和成分进行检测。结果表明，在LiCl-10.0%NaCl-36.0%KCl（摩尔百分数）、LiCl-44.2%KCl-5.3%CaCl2和LiCl-11.6%KCl-36.1%CaCl2的熔盐中均可获得纯纳米铌粉，熔盐原位750℃热处理可以降低产品氧含量。关键词：钠热还原；金属铌粉；NbCl5；熔盐中图分类

2、号：TF841.6文献标识码：A文章编号：1007-7545（2012）07-0000-00NiobiumPowderPreparationbySodiothermicReductionofNbCl5inMoltenSaltsWANGNa,ZHUHong-min(SchoolofMetallurgicalandEcologicalEngineering,UniversityofScienceandTechnologyBeijing,Beijing100083,China)Abstract:Niobiumpowderwaspreparedbysodiothermicreductionpr

3、ocessfromNbCl5indifferentmoltensalts.Thephases,morphologyandelementoftheniobiumpowderwereanalyzedbyXRD,FESEMandEDS.TheresultsshowthatfineanduniformniobiumnanometerpowderwassuccessfullyobtainedinthemoltensaltsystemsofLiCl-10.0%NaCl-36.0%KCl(molepercent),LiCl-44.2%KCl-5.3%CaCl2andLiCl-11.6%KCl-36.

4、1%CaCl2,andtheoxygencontentoftheniobiumpowderdecreasesafterinsituheattreatmentinmoltensaltsat750℃.Keywords:sodiothermicreduction;niobiumpowder;NbCl5;moltensalt铌是一种重要的稀有金属，其资源储备比较丰富。因铌具有显著的延展性、优良的抗氧化性、抗冲击性以及高的超导转变温度(8.2K)而广泛应用在核反应堆及核工业、航空航天、高能传输和钢铁材料领域[1]。铌粉可以通过Mg、Al、Ca和C还原Nb2O5或H2还原NbCl5获得。但是金属还

5、原或氢还原制备的铌粉的形状和粒径大小不易控制[2]，温度高，能耗大，铌粉制备过程容易受到C、O污染[3]，环境不友好[4]等。Hunter等在1953年提出熔盐介质金属热还原铌盐或钽盐获得铌或钽粉（即Hunter法）[5]。随后各国研究者在此基础上开发了NaCl-CaCl2或CaCl2熔盐体系中钙热还原Nb2O5制备铌粉[6]、NaCl-KCl-CaCl2熔盐体系中钠热还原Nb2O5制备铌粉[7]、KF-KCl熔盐体系中钠热还原K2NbF7制备铌粉等方法[8]。本文采用金属钠热还原法，在不同的共晶盐体系中还原NbCl5粉末制备铌粉。1理论分析熔盐介质因具有非常稳定的金属热还原特性，熔融

6、状态化学合成的碱性卤化物具有最高的电负性和保持最大负的吉布斯自由能，在相对的温度下具很低的粘性和快速扩散性能等特点[9]，因此，金属氯化物很容易在熔融盐体系达到饱和。所以熔盐作为金属热还原法制备Nb粉的优良溶剂得到广泛研究和使用。NbCl5是一种含有Nb2Cl10复合物的黄色粉末，熔点为200℃。其在550℃的LiCl-NaCl共晶熔盐体系中以NbCl6-存在[10]，所以NbCl5在450℃的LiCl-KCl-NaCl和LiCl-KCl-CaCl2熔盐体系中同样以NbCl6-存在。即NbCl5在450℃时溶解到LiCl-KCl-NaCl和LiCl-KCl-CaCl2共晶熔盐体系中可以

7、发生式（1）反应，当加入还原剂金属钠时可以发生式（2）反应获得单质铌金属粉末。NbCl5+NaCl→NaNbCl6(1)5Na+NaNbCl6→Nb+6NaCl(2)由此可得出，单质金属铌粉末可以在熔盐介质中还原NbCl5获得。由于反应温度很低，试验的操作方法可能对产品的物相及其杂质元素（例如氧元素）含量有一定的影响。基金项目：国家自然科学基金项目（51004008，21071014）；国家基础研究计划（973）项目（2007CB613301）