名称溴丁烷的制备与检测

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1、实验名称1-溴丁烷的制备与检测（1）一、实验目的要求1．学习由醇制备卤代烃的原理和方法；2．掌握回流、有毒气体的处理等操作技能。二、实验重点与难点1．重点：蒸馏与分馏的基本原理、装置和操作；2．难点：绘制工作曲线以确定各馏分组成的方法。三、实验教学方法与手段讲授法、演示法。四、实验用品（主要仪器与试剂）1．试剂：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、氢氧化钠；2．仪器：球形冷凝管、直形冷凝管、圆底烧瓶、锥形瓶、漏斗、接引管、烧杯。五、实验装置图制备1-溴丁烷的实验装置如图1～2所示。图1带气体吸收的回流装置图图2简易蒸馏装置六、实验原理

2、卤代烃是一类重要的有机化合物，在实验室里通常采用醇和浓氢卤酸反应来制备。1-溴丁烷就是由正丁醇、溴化钠、浓硫酸共热而制得。NaBr与浓H2SO4反应产生HBr，HBr再与C4H9OH反应生成C4H9Br。在反应中使用了过量的浓硫酸，它的作用如下：（1）吸收反应生成的水使HBr保持较高的浓度，加速反应进行；（2）使醇羟基质子化，易于离去；（3）使反应中生成的水质子化，防止卤代烃水解重新变回到醇。由于使用过量的浓硫酸，在加热条件下，可以引发许多副反应：由于副反应的发生，将产生多种副产物，因此，实验制得的产品必须经过提纯精制除去

3、各种杂质才能获得纯净的产品。反应结束后，反应混合物中除产品1-溴丁烷外，还有未反应的正丁醇、氢溴酸以及副产物正丁醚，可以通过水洗和浓硫酸洗涤除去，另一种产物硫酸氢钠在水中溶解度很小，不能通过水洗分液除去，因此反应结束后进行蒸馏将产物1-溴丁烷从反应混合物中蒸出，硫酸氢钠和浓硫酸则留在残液中。副产物1－丁烯因沸点很低（-6．26℃）在回流反应期间不能被冷凝而逸散出去（因此室内有较强的刺激性气味）。反应过程产生的氢溴酸、二氧化硫等气体有毒有害，必须加以处理，本实验中用稀碱液进行吸收处理。七、实验步骤1．加料：20mlH2O+1

4、8ml浓H2SO4+13mlC4H9OH+17g无水NaBr+沸石2~3粒。（加水的目的是减少HBr挥发，降低硫酸的浓度，减少副反应的发生。）注意：（1）加料次序不能颠倒；（2）浓H2SO4要分批加入，每次少量，及时摇动，必要时冷却；（3）NaBr要研细后加入，分次加入每次少量，摇动防止结块（NaBr容易吸水结块，不利于HBr的生成，使反应速度变慢）。加料时不要让NaBr沾在瓶口；（4）不要忘记加入沸石；（5）在烧杯中加入40mlNaOH稀溶液吸收反应中产生的HBr。2．安装仪器：安装回流装置，注意进水管和出水管的位置。安

5、装气体吸收装置，注意小漏斗要贴近液面，但不能全部浸入液面以下，防止碱液倒吸。3．加热回流：用小火加热，使瓶中液体沸腾，当有液体回流时开始计时，保持缓慢回流40分钟，回流期间要间歇摇动。4．蒸馏：反应液冷却后，拆下冷凝管，改装为蒸馏装置。加热使液体沸腾，进行蒸馏，使产物蒸出。开始时，产物C4H9Br和水一起被蒸出，故馏出液为混浊状。当产物C4H9Br全部蒸出后，再蒸出的全部是水，馏出液变为澄清透明，此时可停止加热结束蒸馏。注意：加热过程中，反应混合物开始为一层，随着反应的进行逐渐烧瓶中液体分为两层，由于1-溴丁烷不溶于浓硫酸

6、且比重小，故而在上层。下层为醇和浓硫酸层，由于醇溶解于浓硫酸故而在同一层。随着反应进行，上层越来越厚，下层越来越薄。上层颜色由淡黄变为橙黄色。摇动可以促进两相充分接触，加快反应速度。由于溴的存在反应液会发红。用水洗除氢溴酸防止下一步加入硫酸后产生单质溴液体变红色。八、实验指导 本实验包括加热回流、气体吸收、蒸馏、洗涤、干燥等步骤，操作方法齐全，现象明显，适宜于第一个合成实验。同学们只要认真预习、认真操作都能成功完成本实验。但一些常犯错误及操作要点还请同学们注意： 1．配置硫酸溶液时，在冷水浴中一边震荡圆底烧瓶一边慢慢将浓硫

7、酸加入水中。 2．本实验采用1:1硫酸（比重约1.52），一方面减少副反应，另一方面吸收来不及反应的溴化氢气体。 3．加料时不要让溴化钠粘附在烧瓶壁上；一开始加热不要过猛，否则回流时反应混合物的颜色很快变深（橙黄或橙红色），甚至会产生少量炭化。操作情况良好时油层呈现浅黄色，冷凝管顶端也无溴化氢逸出。 4．装置的密封性要好。吸收液用水即可。气体导管出口处要接近但不能接触吸收液面，采用漏斗导出气体则可将漏斗的一半伸进吸收液面。 5．回流后再进行粗蒸馏一则使有机物分离出来，便于后面的洗涤操作；再则，粗蒸馏过程可进一步使反应趋于完

8、全。粗蒸馏时油层的黄色褪去，馏出的油滴无色；若油层蒸完后继续蒸馏，蒸馏瓶中的液体又渐渐变成黄色，这时馏出液呈酸性。有时蒸出的液滴也呈黄色，这是由于氢溴酸被硫酸氧化而分解出溴。 6．判断粗产物是否蒸完，可用检验油滴的方法：用盛少量清水的小烧杯接收几滴馏出液，观察烧杯底部有无小油珠，无小油珠则有机物已蒸完。