正交实验法在阿司匹林合成工艺改进中的应用

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1、WORD格式整理正交实验法在阿司匹林合成工艺改进中的应用学习参考资料分享WORD格式整理目录摘要一、前言二、正交试验及阿司匹林药效特点2.1正交设计原理、用途、意义2.2解热镇痛药物及阿司匹林的药效特点2.3阿司匹林的合成路线三、阿司匹林的合成研究3.1实验试器3.2实验试剂3.3阿司匹林的合成四、试验结果与分析4.1阿司匹林合成的影响因素4.2阿司匹林的合成研究表4.3实验结果分析4.3.1直接看的较好条件4.3.2算一算的较好条件4.3.3影响因素的主次顺序4.3.4酸酐用量对反应的影响4.3.5浓硫酸用量对反应的影响4.3.6反应温度对反应的影响4.3.7

2、反应时间对反应的影响4.3.8阿司匹林的最佳工艺条件4.3.8.1部分最优工艺条件4.3.8.2L4(23)表的设计4.3.8.3L4(23)表结果4.3.8.4L4(23)表中部分最佳工艺条件分析4.4实验小结4.4.1最佳工艺条件4.4.2试验情况分析参考文献学习参考资料分享WORD格式整理摘要:本文应用正交试验设计原理,先利用L9(34)表格考察阿司匹林合成的四个影响因素即:酸酐用量、催化剂用量、反应温度、反应时间。得到反应温度对阿司匹林合成的质量影响最小,再设计L4(23)表考察另三个因素。最后得到阿司匹林的最佳工艺条件为:醋酸酐用量为20.4ml,催化

3、剂用量为3滴,反应时间为0.25h,反应温度为50℃。关键字:正交试验阿司匹林合成优化一、前言通过正交试验设计,用较少的原料、较短的时间考察阿司匹林合成的四个影响因素,得出阿司匹林的最佳工艺条件。并以此为例,掌握正交试验方法,为以后在较少的时间内设计药物最佳合成条件,打下坚实的基础。二、正交试验及阿司匹林药效特点2.1正交试验设计原理、用途、意义正交试验设计是研究多因素多水平的一种设计方法,它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验,这些有代表性的点具备了“均匀分散,齐整可比”的特点,正交试验设计是分式析因设计的主要方法。是一种高效率、快速、经济的

4、实验设计方法。正交试验设计主要用于调查复杂系统(产品、过程)的某些特性或多个因素对系统(产品、过程)某些特性的影响,识别系统中更有影响的因素、其影响的大小,以及因素间可能存在的相互关系,以促进产品的设计开发和过程的优化、控制或改进现有的产品(或系统)。正交试验设计是一种使用正交表来安排多因素多水平试验,并利用普通的统计分析方法来分析试验结果的一种试验设计方法。对于多因素多水平的问题,通常都希望通过试验找出因素的主次关系和最优搭配条件。用正交表合理地安排试验,可以做到省时、省力、省钱,同时又能得到基本满足的试验效果。因此,这种方法在改进产品质量、研究采用新工艺及试

5、制新产品等诸多方面都已获得应用。正交表是一整套规则的设计表格,用L为正交表的代号,n为试验的次数,t为水平数,c为列数,也就是可能安排最多的因素个数。例如L9(3),它表示需作9次实验,最多可观察4个因素,每个因素均为3水平。一个正交表中也可以各列的水平数不相等,我们称它为混合型正交表,如L8(4×2),此表的5列中,有1列为4水平,4列为2水平。2.2解热镇痛药物即阿司匹林的药效特点解热镇痛药物是临床应用量最大,也是应用人数最多的一类药物,这类药物从化学结构上主要分为水杨酸类、苯胺类、吡唑酮类。水杨酸类因其副作用较低,应用较广。苯胺类及吡唑酮类由于毒副作用大,

6、应用范围相对局限。其中水杨酸类药物有:阿司匹林(乙酰水杨酸)、扑热息痛(对乙酰氨基酚)、布洛芬(异丁苯丙酸)等等。阿司匹林为白色针状或板状晶体或结晶状粉末,无臭,微带酸味,熔点135~138℃,微溶于水,溶于乙醇、乙醚,氯仿。其药效特点是:①镇痛作用:主要是通过抑制前列腺素及其他能使痛觉对机械性或化学性刺激敏感的物质(如缓激肽、组胺)的合成,属于外周性镇痛药。但不能排除中枢镇痛(可能作用于下视丘)的可能性;②消炎作用;确切的机制尚不清楚,可能由于本品作用于炎症组织,通过抑制前列腺素或其他能引起炎性反应的物质(如组胺)的合成而起消炎作用,抑制溶酶体酶的释放及白细胞

7、活力等也可能与其有关;③解热作用:可能通过作用于下视丘体温调节中枢引起外周血管扩张,皮肤血流增加、出汗、使散热增加而起解热作用,此种中枢性作用可能与前列腺素在下视丘的合成受到抑制有关;学习参考资料分享WORD格式整理④抗风湿作用:本品抗风湿的机制,除解热、镇痛作用外,主要在于消炎作用;⑤对血小板聚集的抑制作用:是通过抑制血小板的前列腺素环氧酶、从而防止血栓烷A2的生成而起作用(TXA2可促使血小板聚集)。此作用为不可逆性。2.1阿司匹林的合成路线基本原理:反应式:该反应属于亲核取代反应,乙酸酐分子被硫酸所活化形成碳正离子,邻羟基苯甲酸(水杨酸)的羟基进攻碳正离子

8、,从而形成乙酰酯(乙酰水

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