六、质量标准（草案）和编制说明及检验报告.doc

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1、Q/×××××××—××××附件2全国饲料工作办公室发布2016-XX-XX实施2016-XX-XX发布饲料添加剂一水硫酸锌Feedadditive—ZincsulfatemonohydrateNYSL-001NYSL饲料和饲料添加剂产品标准（备案）NYSL-001前言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工作办公室提出，由全国饲料评审委员会归口。本标准由杭州富阳新兴实业有限公司起草，由国家饲料质量监督检验中心（北京）复核。本标准主要起草人：何建兴、朱涵平、葛军、王青。NYSL-001饲料添加剂一水硫酸锌1　

2、范围本标准规定了饲料添加剂一水硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以含锌原料与硫酸经化学反应，未经氧化除铁工艺制得的饲料添加剂一水硫酸锌。分子式：ZnSO4·H2O相对分子质量：179.47（按2011年国际相对原子质量）2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5

3、917.1饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB/T13079－2006饲料中总砷的测定GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T13082饲料中镉的测定方法GB/T14699饲料采样3　要求3.1　外观和性状类白色或微黄色粉末，无结块。3.2　技术指标应符合表1的规定。表1技术指标项目指标硫酸锌含量（以Zn计）/%≥33.0硫酸亚铁含量（以Fe计）/%1.30～1.85粒度（250μm试验筛通过率）/%≥95总砷（以As计）/（mg/kg）≤1铅（Pb）/（mg/

4、kg）≤5镉（Cd）/（mg/kg）≤104　试验方法除特殊说明外，所用试剂均为分析纯的试剂，所用溶液均为水溶液。光谱分析中所用水应符合GB/T6682中一级水的规定，其他分析用水应符合GB/T6682中三级水的规定。所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定，所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T603配制。NYSL-0014.1　外观和性状取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和形态。4.2　鉴别试验4.2.1　试剂和溶液4.2.1.1　三氯甲烷。4.2.1.2　盐酸。4.2.1.3　硝酸。4.2.1.4　

5、乙酸溶液：1+10（V+V）。4.2.1.5　硫酸钠溶液：250g/L。4.2.1.6　双硫腙四氯化碳溶液：1+100（V+V）。4.2.1.7　氯化钡溶液：50g/L。4.2.1.8　铁氰化钾溶液：100g/L。4.2.2　锌离子鉴别称取0.2g试样，溶于50mL水中，移取1mL溶液，用乙酸溶液调节溶液pH值至4～5，加2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫腙四氯化碳溶液和1mL三氯甲烷，振摇，有机层显紫红色。4.2.3　硫酸根离子鉴别取少量试样，加水溶解，滴加氯化钡溶液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸和硝酸中均不溶解。4.2.4　亚铁离子鉴

6、别取少量试样，加水溶解，滴加铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀。4.3　硫酸锌含量测定4.3.1　原理试样用酸溶解，加入掩蔽剂掩蔽其他干扰离子，在pH值5～6的条件下，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定锌离子，根据消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，计算试样中锌含量。4.3.2　试剂和溶液4.3.2.1　抗坏血酸。4.3.2.2　硫酸溶液：1+1（V+V）。4.3.2.3　氟化氨溶液：200g/L。4.3.2.4　硫脲溶液：100g/L。4.3.2.5　乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：称取200g乙酸钠，加适量水溶解，加10mL乙酸

7、，用水稀释至1000mL。4.3.2.6　二甲酚橙指示液：2g/L，有效期为7天。4.3.2.7　乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。4.3.3　测定步骤NYSL-001称取试样约0.2g（精确至0.2mg），置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿，滴加3～4滴硫酸溶液使试样溶解，加抗坏血酸1.5g和水25mL振摇使之溶解，加氟化铵溶液10mL和硫脲溶液5mL，摇匀后加入20mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色或黄色即为终点，并同时

8、做空白试验。4.1.1　计算和结果的表示硫酸锌含量（以Zn计）X1，以质量分数(%)表示，按式(1)计算：X1=C1×（V-V0）×0.06538×100………………………………（1）m式中：C1—乙二胺四