滴剂质量标准草案及说明

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1、非泼罗尼滴剂质量标准草案及起草说明1、兽药质量标准草案非泼罗尼滴剂FeipoluoniDijiFipronilSpotOn本品为本品为非泼罗尼加乙醇、一缩二乙二醇单乙醚等配制而成。含非泼罗尼（C12H4Cl2F6N4OS）应为标示量的90.0%～110.0%。【性状】本品为淡黄色的澄清液体。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】相对密度。本品的相对密度应为1.015～1.035（中国兽药典2005年版一部附录33页）。装量随机取本品10瓶，将内容物置于预先称定重量

2、的容器内(每瓶挤压7次，每次挤压之间应有停顿),精密称定,计算内容物总重量，求得每管药液的平均重量（M），再用下列公式求出本品的装量：（ρ：本品的相对密度）本品的平均装量应为标示量的100.0%～120.0%。有关物质取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；再精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为1%自身对照溶液（1）；精密称取磺酰物对照品适量，加10ml乙腈溶解后再以流动相稀释制成每1ml中含2.5µg的溶液，作为对照溶液（2）。另分别取3-叔丁基-4-羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基对甲基苯酚对照品

3、适量，加10ml乙醇超声溶解后，再以流动相稀释制成每1ml中各含10µg的溶液作为空白辅料对照溶液（3）。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液（1）10μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使非泼罗尼峰高度能够达到正确积分的要求；再精密量取供试品溶液和对照溶液（1）、（2）及空白辅料对照溶液（3）各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至非泼罗尼峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中,扣除辅料2,6-二叔丁基对甲基苯酚、叔丁基-4-羟基苯甲醚的色谱峰后，量取各杂质峰的面积，磺酰物按杂质峰面积对照法计算，其它杂质按不加校正因子的主成

4、分自身对照法计算，磺酰物不得过1.0%，总杂质不得过2.0%。水分取本品，照水分测定法（中国兽药典2005年版一部附录58页，第一法B）测定，含水分不得过10.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国兽药典2005年版一部附录32页）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶（DiamonsilC18(2)，5μm×4.6mm×150mm）为填充剂，以甲醇-乙腈-水（10:43:47）为流动相，检测波长为220nm。理论板数按非泼罗尼峰计算应不低于3000，非泼罗尼峰与磺酰物峰的分离度应大于3.0。测定法取本品约100

5、mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取在105℃干燥至恒重的非泼罗尼对照品适量，同法测定，根据相对密度，将供试品重量换算成ml数，按外标法以峰面积计算，即得。【类别】用于宠物体外杀虫药。【用法与用量】外用，滴于皮肤：每只猫使用0.5ml，体重10kg以下的犬使用0.67ml，体重10～20kg的犬使用1.34ml，体重20～40kg的犬使用2.68ml，体重40kg以上的犬使用4.02ml。【贮藏】避光，密闭存放。2、起

6、草说明本标准参照2006版农业部进口兽药质量标准中“非泼罗尼滴剂”质量标准及本资料11号试验资料起草制定。【滴剂处方】（10000ml计）非泼罗尼1000.0g2，6-二叔丁基对甲基苯酚30.0g叔丁基-4-羟基苯甲醚30.0g二乙二醇单乙醚7250.0ml乙醇1000.0mlPVPK17500.0g加水制成10000ml【性状】本品3批样品，每批5个规格样品的外观均为淡黄色澄清液体，与FRONTLINE对照样品的外观相一致，故将本标准定为淡黄色澄清液体。【鉴别】采用为专属性强的HPLC鉴别方法；因为本品的含量测定采用HPLC法

7、，所以通过比较含量测定项下供试品溶液与非泼罗尼对照品溶液的保留时间是否一致，作为本品的鉴别方法。【检查】相对密度本品3批样品，每批5个规格样品的相对密度在1.015～1.035之间，与FRONTLINE的测定结果也较接近。故将本项标准定为1.015～1.035之间。检测结果见表12-2。装量本品3批样品，每批5个规格样品的平均装量按标示量计均在100%～120%之间。法国产品的平均装量按标示量计为100.7%。检测结果见表12-2。水分在资料11的质量研究工作中，本品3批样品，每批5个规格样品的水分均未过8%。FRONTLINE

8、的水分为6.70%，考虑到生产实际，将水分限度定为不得过10%：检测结果见表12-2。表12-2.相对密度、装量和水分检查结果规格批号相对密度标示装量（%）水分（%）0.5ml:50mg200806011.0191146.31200806021.0221136.