仪器分析重点(精心整理)

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1、气相色谱GC1.气和色谱五个组成部件载气系统：包括气源、气体净化和气体流速控制部件进样系统：包括进样器和汽化室色谱柱与柱箱：包括控温装置检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置记录与数据处理系统：积分仪或色谱工作站2.基本名词基线：在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。基线漂移：指基线随时间定向的缓慢变化基线噪声：指由各种因素所引起的基线起伏保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值死时间如、保留时间4、调整保留时间4三者关系式为：tR=tR-tM死体积匕、

2、保留体积匕、调整保留体积冷三者关系式为：VR=VR-VM相对保留值指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值的比。（相对保留值指要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，其值I■也不会改变心=也=纽怙）匕⑴标准偏差：0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半半峰宽度：乂称区域宽度，峰髙为一半处的宽度峰底宽度：自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距3.利用色谱流出曲线可以解决以卞问题根据色谱峰的位置（保留值）可以进行定性检定根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量测定根据色谱峰的位置

3、及其宽度，可以对色谱柱分离情况进行评价4.分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g/mL）比K分配比:在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比（容量因子容量比）k组分在固定相屮的浓度=组分在流动相屮的浓度—兀组分在固定相丨

4、I的质量_叫组分在流动相屮的质量—石分配比与保留时间Z间的关系：'m5.塔板理论的假设：在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到；将载气看作成脉动（间歇）过程；试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；每次分配的分配系数相同。塔板数公式为：n=5.54（-^-

5、）2=16（如尸n=—r1/2yh6.速率理论：速率方程(范弟姆特方程式)H二A+B/u+C・u减小ABC三项可提高柱效H减小n增大A--涡流扩散项A=2Xdpdp：固定相的平均颗粒直径X：固定相的填充不均匀因子B/U■■…分子扩散项B=2YDgY：弯曲因子，填充柱色谱Y

6、R二5(2)⑴扣2+Z)&色谱分离基本方程：2Q为相对保留值k为分配比9.载气及其流速的选择:1().柱温的选择：一般选择的基木原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析吋间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。11.

7、对固定液的耍求：挥发性小；热稳定性好；対试样各组分有适当的溶解能力；具有高的选择性；化学稳定性好12.分子间的相互作用力：静电力、诱导力、色散力、氢键13.相似相容原理对色谱流出规律：非极性组分：一般选用非极性固定液，组分按沸点次序流出色谱柱，沸点低的先出峰极性组分：-般选用极性固定液，组分按极性大小顺序流岀色谱柱，极性小的先岀峰极性•非极性混合物：一般选川极性固定液，非极性纽分先出峰，极性纽分后出峰能形成氢键的组分：一般选用极性或氮键型固定液，不易形成氮键的先岀峰，易形成置键的后出峰14.气相色谱检测

8、器热导池检测器TCD:价格便宜，性能稳定，线性范围宽，対无机物和有机物都能和应，例如甲烷、CO2等，应用广泛，灵放度较低。(苯)电子捕获检测器ECD：只对具有电负性的物质有响应，含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质具有电负性越强，响应灵敏度就越高。氢火焰离子化检测器FID：对有机化合物具有很高的灵敏度；只适用痕量有机物分析;正庚烷火焰光度检测器FPD：对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的检测器11.色谱定性分析：用已知纯物质对照定性；利用文献保留值定性（利用相对保留值血定性）；用保留指数定性I=100（

9、N・IgX/jgX,+z、IlgXz+厂lgXz丿12.色谱定量分析：归一化法、内标法、内标标准曲线法、外标法（标准曲线法）归一化法：如果各组分相对校正因子值很接近，可用峰面积归一化：X100%£•&巴x100%=m+加2+…+mn/i•A+心°人2+•…内标法：准确称収m克样甜，加入一定量的某种纯物质叫克，作为内标物，将（m+叫）混合样品注射到仪器中，记录流出曲线。ZAms—~LWj=^xl00=—xl00=些・^^xl00%mmmfs