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1、食品中山梨酸钾快速检验方法方法1仪器与试剂1.1仪器PCS多功能食品安全性检测仪,水浴锅,722E型分光光度计,组织捣碎机。1.2试剂①重珞酸钾-硫酸溶液:60mol/L重珞酸钾与0.15mol/L硫酸以1:1混合②5g/L硫代巴比妥酸溶液:称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL蒸憾水屮,加1.Omol/LNaOH溶液10mL,完全溶解以后,加1.Omol/L11C1溶液ImL,用蒸憾水稀释至lOOmL,摇匀。③山梨酸钾标准液(1000mg/L):准确称取山梨酸钾0.2500g于lOOmL烧杯屮,用
2、蒸憾水溶解后,移入250mL容量瓶屮,定容至刻度。④浓硫酸:分析纯3操作步骤3.1样品预处理固体样品:固体样品可食部分粉碎,取5g加45mL蒸憾水,捣碎机捣成匀浆,取匀浆2g于50mL试管蒸丫留水定容至50mL,摇匀,过滤。液体样品:称取5g样品(浓缩果汁取2.5g加蒸憾水至5mL),加水45mL摇匀,称取2g于50mL试管屮,试管蒸丫留水定容至50mL,摇匀。3.2测定方法样品处理:吸取试样处理液2ml于10ml比色管中,加入2.0mL重钮酸钾-硫酸溶液,摇匀后至100°C水浴屮加热7niin,冷
3、水流冷却后加5g/L硫代巴比妥酸溶液2.OmL,摇匀,继续加热lOmin,冷却后用蒸憾水稀释至刻度。空H对照:空白管内用2讥浓硫酸代替重珞酸钾溶液,其余步骤与样品处理相同。波长的选择:用0.5mg/L的山梨酸钾标准溶液,加入山梨酸检测试剂后显色处理,用PCS多功能食品安全性检测仪进行光谱扫描,生成的红色衍生物在532nm处具有巨大吸收峰。样品测定:采用lcm比色皿,于532側波长处测定溶液的吸光度。3.3标准曲线的制备准确吸取1000mg/Lill梨酸钾标准液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.
4、6ml、0.8ml、1.0ml.1.2ml>1.4ml于lOOmL容量瓶中用水定容。分别吸取1.0ml于相应10ml比色管屮,按样品测定方法操作,以山梨酸钾浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线。摘要:【目的】建立分光光度法测定食品中的山梨酸含量的方法【方法】以硫酸-重珞酸钾溶液为山梨酸氧化体系,氧化产物丙二醛进一步与硫代巴比妥酸进行显色反应。在吸收波长530nm处测定吸光度。【结果】山梨酸浓度在0〜1.066ug/ml范围内呈线性相关,线性范围内吸光度与山梨酸浓度(ug/ml)间的关系为:A
5、=0.3715c+0.0047,R2=0.9998,回收率为99.0%〜101.1%。【结论】该方法具有操作简单、准确度和精密度高,适合于食品中山梨酸钾含量的测定。关键词:分光光度法硫酸-重铅酸钾硫代巴比妥酸山梨酸引言山梨酸俗名花楸酸,化学名称为2,4-已二烯酸。山梨酸及其钾盐是一种的食品防腐剂,在我国可用于酱油、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等食品屮。山梨酸是一种国际公认安全(GRAS)的防腐剂,安全性很高,H允许量为25mg/Kgo但是如果食品中添加的山梨酸超标严重,消费者长期服用,在一定程度
6、上会抑制骨骼牛长,危害肾、肝脏的健康[1]。我国《食品添加剂使用卫牛标准》(GB2760-1996)中规定使用量:酱菜、果汁、蜜饯、果冻:W0.5;酱油、果酱、软糖、面包:W0.1。食品屮山梨酸的测定方法有可见分光光度法、紫外分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法,本文采用分光光度法测定,测定含有山梨酸防腐剂的酱油、果汁、酱菜三种产品。提取样品中山梨酸及其盐类,经硫酸-重珞酸钾氧化成丙二醛,再与硫代巴比妥酸形成红色化合物,其颜色深浅与丙二醛含量成正比,于530nm波长处比色定量⑵。一、材料与方法1、
7、仪器与试剂仪器:722E型分光光度计、组织捣碎机、水浴锅、比色管试剂:①重锯酸钾-硫酸溶液1/60H1O1/L重锯酸钾与0.15mol/L硫酸以1:1混合②5g/L硫代巴比妥酸溶液:称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL蒸憎水屮,加1.Omol/LNaOH溶液10mL,使之完全溶解以后,加1.Omol/LHC1溶液llmL,用蒸憾水稀释至lOOmL,摇匀。③山梨酸钾标准液(1000mg/L):准确称取山梨酸钾0.2500g于100mL烧杯中,用蒸憎水溶解后,移入250mL容量瓶中,定容至刻度。2、原
8、理提取样品中山梨酸及其盐类,经硫酸-重銘酸钾氧化成丙二醛,再与硫代巴比妥酸形成红色化合物,其颜色深浅与丙二醛含量成止比,于530nm波长处比色定量。3、操作方法3.1样品处理称取100g样品,加200ml水于组织捣碎机中捣成匀浆。称取匀浆100g,,加水200ml继续捣lrnin,称取10g于250ml容量瓶中,用水定容,摇匀,过滤备用。3.2试样测定吸取试样处理液2ml于10ml比色管中,加入2.OmL重銘酸钾-硫酸溶液,摇匀后至100°C水浴中加热7min,冷水流