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1、2.钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法标准名称钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法标准类型中华人民共和国国家标准标准号GB/T1549-94标准发布单位国家技术督局发布标准正文1主题内容号适用范围本标准规定了钠钙硅铝硼玻璃的化学分析方法。本标准适和于钠钙硅铝硼玻璃如中碱玻璃、无碱玻璃及类似组成玻璃的化学分析。2引用标准GB1347钠钙硅玻璃化学分析方法3一般规定31对同一测定对象，有些规定了不同的测定方法，可根据实际情况任选一种。有争议吋,以I法为仲裁法。32化学分析用的天平应准确至0.OOOlg；天平与祛码应定期进行检定。“恒重”系指连续两次称重Z差不大于0.0
2、002go33分析用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校止；所用仪器、设备应定期检定。34分析试样应于105〜110°C烘箱中烘干不少于lh,在干燥器中冷却至室温后称量。35分析用水应为蒸馆水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定的试剂除另有说明外，应为基准试剂。标准溶液应定期标定。在进行分析时应作空白试验。4试样制备试样经清洗、烘干、砸碎、缩分、研磨至通过80um孔径筛，贮于称量瓶屮备用。制备过程应避免引入杂质。3分析方法51二氧化硅的测定511重量法一分不光度法(I法)5111方法提要试料用碳酸钠熔融，以盐酸浸出后蒸干，再用盐酸溶解，过
3、滤并将沉淀灼烧，然后用氢氟酸处理，其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量。用硅钮蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加得二氧化硅的含量。5112试剂与仪器a无水碳酸钠：固体；b氢氟酸：40%；c乙醇：95%；d盐酸：密度1.19g/ml；e盐酸1+1；f盐酸5+95；g盐酸：c(HCl)=lmol/L;h硫酸1+4；i氢氧化钠溶液:100g/L,贮于塑料瓶中；j氟化钾溶液：20g/L,贮于塑料瓶中；k硼酸溶液：20g/L；1铝酸钱r(NH4)6M17024411201溶液：80g/L,过滤后贮于塑料瓶中：抗坏血酸溶液：20g/L,用时现配;
4、n二氧化硅标准溶液：称取0.10000±0.OOOlg预先经1000°C灼烧lh的高纯石英(99.99%)于钳埸中，加入1.5g无水碳酸钠混匀，再加入0.5g无水碳酸钠铺在表面，盖上坨埸盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000°C,得到透明熔体，继续熔融3〜5min,冷却。用热水浸取熔块于300ml塑料杯中，加入150ml沸水，搅拌使其溶解(此时溶液应澄清)，冷却。移入1L容量瓶屮，用水稀释至标线，摇匀后立刻转移到塑料瓶屮贮存。此溶液0.lmg/ml；o对硝基酚指示剂：5g/l乙醇溶液；P分光光度计。5113二氧化碳工作曲线的绘制于一组100ml容
5、量瓶中，加入5ml盐酸(5112g)和20ml水，摇匀，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,05.00,6.00,7.00,8.00ml二氧化硅标准溶液，加入8ml乙醇、4ml铝酸彼'溶液,摇匀，于20〜30°C放置15mino加入15ml盐酸(5112e),用水稀释至90ml左可右,加入5ml抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。lh后，于分光光度计上，用5mm比色皿，以试剂空白作参比，在波长700mm处测定标准比色溶液的吸光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。5114分析步骤称取约0.5克试样，精确至0
6、.OOOlg,置于钳塩堀中。加入1.5g无水碳酸钠，与试料混匀，再加入0.5g无水碳酸钠铺在表面，盖上坨璃盖。先低温加热，逐渐升高温度至1000°C,熔融到透明状态，继续熔融15min旋转1甘烟，使熔融物均匀地附在1甘烟内壁，冷却。用热水浸取熔块于钳(或瓷)蒸发皿中。盖上表面皿，加入10ml盐酸(5112c)溶解熔块，用少量盐酸(5112c)及热水洗净并入蒸发皿内，将皿置于沸水浴上蒸发至无盐酸味，取下，冷却。加入5nd盐酸(5112d),放置约5min,加入50ml热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液承接于250ml容量瓶中，以热盐
7、酸(5112f)洗涤皿壁及沉淀8〜10次，热水洗〜5次。在沉淀上加4滴硫酸，将滤纸和沉淀移入钳圮竭屮，置电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100°C灼烧lh,在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。将沉淀用水润湿，加入4滴硫酸及5〜7ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一次，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100°C灼烧15min,在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。将上述滤液用水稀释至标线，摇匀。取25.00ml于100ml塑料杯屮，加入5ml氟化钾溶液,摇匀。放置lOmin后，加入5ml硼酸溶液和1
8、滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液至试液变黄，加入5ml盐酸(5112g),转入100ml容量瓶中，加入8ml乙醇……以下按第5113条
