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《GBT 1549-1994 钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB/T1549一94钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法代替GB1549-79MethodsofchemicalanalysisofGB7558-87soda-lime-aluminaandborosilicateglass主题内容与适用范围本标准规定了钠钙硅铝硼玻璃的化学分析方法。本标准适用于钠钙硅铝硼玻璃如中碱玻璃、无碱玻璃及类似组成玻璃的化学分析。引用标准GB1347钠钙硅玻璃化学分析方法一般规定3，对同一测定对象，有些规定了不同的测定方法，可根据实际情况任选一种。有争议时，以I法为仲裁法。3.2化学分析用的天平应准确至。.0001g;天平与祛码应定期进
2、行检定。“恒重”系指连续两次称重之差不大于。·0002g,3.3分析用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正;所用仪器、设备应定期检定。3.4分析试样应于105-110'C烘箱中烘干不少于1h，在干燥器中冷却至室温后称量。3.5分析用水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂除另有说明外，应为基准试剂。标准溶液应定期标定。在进行分析时应作空白试验。礴试样制备试样经清洗、烘干、炸碎、缩分、研磨至通过80pm孔径筛，贮于称量瓶中备用。制备过程应避免引入杂质。分析方法5.1二氧化硅的测定5.1.1重量法—分光光度法(I法)5.1-1.，方法提要试料用碳酸钠熔融
3、，以盐酸浸出后蒸干，再用盐酸溶解，过滤并将沉淀灼烧，然后用氢氟酸处理，其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量。用硅钥蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加得二氧化硅的含量。5.1.1.2试剂与仪器a.无水碳酸钠:固体;为.氢氟酸:40%;国家技术监督局1994一12一22批准1995一08一0199Gs/T1549一94c.乙醇:95;d.盐酸:密度1.19g/mL;e.盐酸:1+1;f.盐酸:5+95;8.盐酸:c(HCI)二1mol/L;h.硫酸:1+4;i.氢氧化钠溶液:100g/L,贮于塑料瓶中;d-氟化钾溶液:20g/L,贮于塑料瓶中;k.硼酸溶液:20g/
4、L;:钥酸按C(NH,)6Mo,0i,·4H20〕溶液:80g/I，过滤后贮于塑料瓶中;m抗坏血酸溶液:20g/L，用时现配;n.二氧化硅标准溶液:称取。.100。士。.0001g预先经1000℃灼烧1h的高纯石英(99.99/0a)于铂柑祸中，加入1.59无水碳酸钠混匀，再加入。.59无水碳酸钠铺在表面，盖上增涡盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000'C,得到透明熔体，继续熔融3-5min，冷却。用热水浸取熔块于300mL塑料杯中，加入150mI沸水，搅拌使其溶解(此时溶液应澄清)，冷却。移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液。.1mg/m
5、L;0.对硝基酚指示剂:5g/L乙醉溶液;P.分光光度计。5.1-1.,3二氧化硅工作曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(5.1.1.2g)和20mL水，摇匀，分别加入。.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,1.00,8.00mL二氧化硅标准溶液，加入8mL乙醉,4mL钥酸按溶液，摇匀，于20^-30'C放置15min。加入15mL盐酸(5.1.1.2e)，用水稀释至90mL左右，加入5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上，用5mm比色皿，以试剂空白作参比，在波长700nm处测定标准比色溶液的吸光度，按
6、测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。5.1.1.4分析步骤称取约。.5g试样，精确至0.0001g,置于铂增祸中。加入1.5g无水碳酸钠，与试料混匀，再加入0.5g无水碳酸钠铺在表面，盖上增祸盖。先低温加热，逐渐升高温度至1000'C，熔融至透明状态，继续熔融15min，旋转增涡，使熔融物均匀地附在柑祸内壁，冷却。用热水浸取熔块于铂(或瓷)燕发皿中。盖上表面皿，加入10mL盐酸(5.1.1.2e)溶解熔块，用少量盐酸(5.1.1.2e)及热水洗净增竭，并入蒸发皿内，将皿置于沸水浴上蒸发至无盐酸味，取下，冷却。加入5mL盐酸(5.1.1.2d)，放置约5min,
7、加入50ml热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液承接于250mL容量瓶中，以热盐酸(5-1-1.2f)洗涤皿壁及沉淀8^-10次，热水洗3-5次。在沉淀上加4滴硫酸，将滤纸和沉淀移入铂增祸中，置电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧1h.在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。将沉淀用水润湿，加人4滴硫酸及5-7mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一次，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15min，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。将上述
