[建筑规范]钠钙硅玻璃化学分析方法

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1、筑神-建筑下载:http://www.zhushen.com.cn钠钙硅玻璃化学分析方法1主题内容与适用范围本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。本标准适用于钠、钙、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。2分析方法2.1标准中对同一组分并列的测定方法，可根据实际情况任选一种。在有争议时，同一组分并列的测定方法以1法为准。2.1.2化学分析所用的天平应精确至0.0001克。天平与砝码应定期进检定。称取试样时应精确至0.0002克。2.1.3化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。2.1.4分析试样应于105～110℃烘箱中烘干1小时，在干燥器中

2、冷却至室温后称量。2.1.5化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定的试剂除另有说明外应为基准试剂，标准溶液应定期标定。在进行分析时，应作空白试验。2.2试样的制备试样经清选后粉碎，避免引进杂质，通过孔径为0.08毫米筛，贮存于带磨口塞的磨口瓶中备用。2.3烧失量的测定称取约1克试样于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中，放入高温炉内，从低温升起，在550℃灼烧1小时。在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。G-G1X1=-------×100…………………………(1)式中：G—灼烧前试样重量，克；筑神-建筑下载:http://www.

3、zhushen.com.cnG1—灼烧后试样重量，克。2.4二氧化硅的测定2.4.1重量法-分光光度法2.4.1.1试剂与仪器a　无水碳酸负。b　盐酸(比重1.19,+1,5+95,1M)。c　硫酸(1+4)。d　40%氢氟酸。e　氢氧化钠溶液［10%(m/ν)］：称取10克氢氧化钠于塑料杯中，加1000毫升水溶解，贮存于塑料瓶中。f　氟化钾溶液［2%(m/ν)］：称取2克氟化钾于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于塑料瓶中。g　硼酸溶液［2%(m/ν)］。h　对硝基酚指示剂［0.5%(m/ν)］：溶于乙醇中。i　95%乙醇。j　钼酸铵［(NH4)6Mo7O24　4

4、H2O］：称取8克钼酸铵溶于100毫升水中，过滤，贮存于塑料瓶中。h　抗坏血酸溶液［2%(m/ν)］：使用时配制。i　二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000克预先经1000℃灼烧1小时高纯石英(纯度为99.99%以上)于铂坩埚中，加2克无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐渐升高温度到1000℃，得到透明熔体，继续熔融3～5分钟。冷却，用热水浸取熔块于300毫升的塑为杯中，加入150毫升沸水，搅拌使期溶解(此时溶液应澄清)。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至杯线，摇匀立即转移到塑料瓶贮存。此溶液每毫升含0.1毫克二氧化硅。m　分光光度计。2.4.1.2二氧化硅比色标准曲线

5、的绘制于一组100毫升容量中，加5毫升1M盐酸及20毫升水，摇匀，取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8毫升二氧化硅标准溶液，加8毫升钼酸铵溶液，摇匀，于20～30℃放置15分钟，15毫升盐酸(1+1)，用水稀释至90毫升左可。加5毫升坏血酸溶液用水稀释至标线，摇匀。1小时筑神-建筑下载:http://www.zhushen.com.cn后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5毫米比色皿，在波长700纳米处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。2.4.1.3分析步骤称取约0.5克试样于铂坩埚中，加1.5克无水碳

6、酸钠，与试样混匀，再取0.5克无水碳酸钠铺表面，盖上坩埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融至透明状态，继续熔融15分钟。用坩埚钳夹持坩埚，小心旋转，使熔融物均匀地附在坩埚内壁。冷却，用热水浸取熔块入铂蒸发皿(或瓷蒸发皿)中。盖上表面皿，加10毫升盐酸(1+1)溶解熔块，用少量盐酸(1+1)及热水洗净坩埚，洗液并入蒸发皿内，将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味，冷却。加5毫升盐酸(比重1.19)，放置约5分钟，加50毫升热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液用250毫升容量瓶承接，以热盐酸(5+95)洗涤皿壁及沉淀8～10次，热水洗～5次。在沉淀上加4

7、滴硫酸(1+4)，将滤纸和沉淀移入铂坩埚中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧1小时，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直到至恒重。将沉淀用水润湿，加4滴硫酸(1+4)及5～7毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一交次。逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15分钟，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至恒重。将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。吸取25毫长滤液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟化钾溶液，摇匀。放置10分钟后，加5毫升硼酸溶液，中1滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液至溶液变黄色，加5毫升1M盐酸，移