现代药物分析考试题

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1、（一）简答题（两道）1.滴定度的概念及公式答：滴定度是指每1mL某摩尔浓度的滴定液（标准溶液）所相当的被测药物的质量（g/mL）oTB/A=ma/Vb（下标B/A中B指标液,A指被测物,ma指被测物质A的质量,Vb指滴定相应mA质量的A所用的标准溶液B的体积）。2.杂质检查答:杂质是指药物屮存在的无治疗作用或影响药物的稳左性和疗效，甚至对人健康有害物质。杂质的检查方法一般分三种：（1）对照法对照法又叫限量检查法，系指取限度量的待检杂质的对照物质配成对照液，另取一定量供试品配成供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果（比色或比浊）。（2）灵敏度法灵敏度法指在供试品溶液巾加入试剂，在一定反应条

2、件下，不得有正反应岀现，从而判断供试品屮所含杂质是否符合限量规定。（3）比较法比较法指取供试品一定最依法检查，测得待检杂质的吸光度等与规定的限量进行比较.不得比规定限量更大。一般杂质检查（利用物理性质上的差异进行检查：臭、味及挥发性、颜色、溶解行为、旋光性质、对光酸碱性、氧化还原性、沉淀反应、颜色反应、产生气体反应、经有机破坏后测定。）：1.氯化物检查法2.硫酸盐检査法3.铁盐检查法4.重金属检查法5.碑盐检查法6.硒、氟及硫化物检查法7.酸碱度检查法&澄清度检查法9.溶液颜色检查法10.易炭化物检查法11.炽灼残渣检查法12.干燥失重测定法13.水分测定法14.制药用水中总有机碳测定法3.

3、空白试验答：试验屮的“空白试验”，是指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结杲。其作用是排除实验的环境（空气、湿度等）、实验所用的药品（指示剂等）实验操作（误差、滴定终点判断等）对实验结果的影响。4.准确度、精密度、灵敏度、检测限的物理意义及之间的关系答：准确度：指测量值和真实值接近的程度，测量值与真实值越接近，测量值越准确。精密度：平行测量的各测量值Z间的接近程度，各测量值Z间越接近，测量的精密度越高。灵敏度：指仪器测量最小量底物的测量能力，所测量越小，灵敏度越高。检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量。准确度与精密度之间的关系：准确度高，一定精密度好；精密度高，

4、不一定准确度好，可能存在系统误差。灵敏度和检测限Z间的关系：灵敏度高，检测限越低。仪器的灵敏度也不是越高越好，因为灵敏度越高，测量时的稳定性就越差，甚至不易测量,即准确度就差。故在保证测量准确性的前提下，灵敏度也不宜要求过高。5.列举四种表征有机物结构的方法答：红外光谱法：根据分子内部原子之间相对振动和转动来确定有机分子结构紫外光谱法：根据化合物吸收光谱的形状、吸收峰位置、数冃、最大摩尔吸收系数进行定性质谱：通过对谱图中各种碎片离子、亚稳离子、分子离子的化学式、M/Z、相对峰高等信息,根据各类有机化合物的分裂规律，找出个碎片离子产生的途径，从而拼凑出整个分子结构，或与已知化合物标准图谱对比进

5、行鉴别核磁共振法：通过谱图中化学位移值，偶合常数值、谱图峰相对强度等信息进行结构鉴定。6.列举三种常见的分离技术并说明其工作原理答：（1）溶剂萃取化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数⑴的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出來。（2）固相萃取（SPE）是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而讣被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用

6、合适的溶剂选择性洗脱被测物质。（3）超声波萃取是利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。1.最低检出限与定量限的物理意义及之间的关系答：最低检出限：指产生一个能被检测出信号所需的最小浓度和含量定量限：样品屮被检测物被定量测定的最低量检出限=3.3a/s定量限=10a/sa：响应标准差s：校正曲线斜率定量限=3倍检出限（二）论述题（四道）1.根据H二A+B/U+C*U,A/B/C分别代表什么？与什么因素有关？答：A为涡流扩散项系数，B为纵向

7、扩散系数，C为流动相传传质阻力和固定相传质阻力系数之和，H为理论塔板高度。一般来说，柱效越高，色谱柱的分离效率就越高，柱效和塔板高度成反比H=L/n,因此想要提高柱色谱的分离效率就必须尽可能的降低塔板高度。①对于涡流扩散项，若固定相颗粒不均匀，则组分在穿过颗粒间隙吋，易在柱内形成涡流,使谱带展宽。固定相颗粒大小是影响涡流扩散的主要原因，减小涡流扩散的主要选择是采取细而均匀的颗粒，采用良好的填充技术和尽可能的使