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1、【托拉塞米】日文名：卜英文名：Torasemide结构式:解离常数（室温）：pKa=7・4（针对仲氨基、采用滴定法测定）pH4.0:0.17mg/ml水：0・47mg/ml在各溶出介质中的溶解度（37°C）:pH1.2:5.82mg/mlpH6.&0.36mg/ml在各溶出介质中的稳定性：水：37°C/6小时稳定。在各pH值溶出介质中：在pH4・2、pH4.0和pH6.8溶出介质中、37C/6小时稳定。光：未测定。《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。<4mg规格片剂>溶出曲線測定例卜亍七W錠
2、4mg溶出率(％)100.有効成分名：卜严七WF2•剤形：錠剤3•含衆：4mg・試験液：pH1.2xpII4.0、pH6.&水5.冋転数：50rpm•界面活性剤：使用乜于9080706050302010・——••pHI.2---pH4.0pH6・A水°0101530456090120180240300360害农剣夜採取時問（分）<8mg规格片剂>溶出曲線測定例bF錠8mg■一-_■-■■一■一O溶出率(％)1009080706050403020100.有効成分名：卜W卜・2.剤形：錠剤3.含员：8mg.試験液：pill.2.pH4.0
3、、pH6.&木5.回転数：50rpm.界面活性剤：使用垃于pHI.2pH4.0pH6.8水1530456090120180240300360賦験液採取時間（分）取本品，照溶出度测定法（桨板法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经15分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少40ml初滤液，精密量取续滤液适量，加水稀释制成每4ml中含4・4pg的溶液，作为供试品溶液。另精密称取预经80°C减压干燥4小时的托拉塞米对照品0・022g,置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml,置100ml量瓶中，加水稀释至
4、刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20pl,注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算每片的溶出量，限度均为标示量的85%,应符合规定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0・02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH值至3.0）•甲醇（11:9）为流动相，检测波长为291nm,设定柱温为40°C,调整流速使托拉塞米峰保留时间约为8分钟，理论板数按托拉塞米峰计算应不低于3000,拖尾因子应不大于2.0。《附托拉塞米对照品质量标准》分子式C46H20N4O3S分子量348.42精制法取本品14
5、g,缓慢加40°C甲醇2000ml,搅拌使溶解，滤过，将滤液浓缩至800ml,滤过，滤液在4°C下静置1天使结晶析出完全。滤取结晶，用少量冷甲醇洗涤，晾干，再用硅胶减压干燥1日。所得结晶用乳钵研碎，混悬于150ml水中，在室温下搅拌4日。滤过，所得结晶用水和少量乙醇洗涤，晾干，再用硅胶减压干燥3H,即得。性状白色结晶性粉末。鉴别试验取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶解并稀释制成每4ml中含20pg的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，应在285~288nm处有最大吸收。有关物质取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.4mg的
6、溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml,置200ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。再精密量取5ml,置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度测定用溶液。另取2-蔡酚20mg,置100ml量瓶中，加供试品溶液20ml使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH值至3.0）•乙＞（3:1）为流动相，检测波长为291nm,设定柱温为40°C,调整流速使托拉塞米峰保留时间约为40分钟。精密量取对照溶液和灵
7、敏度测定用溶液各50pl,注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰面积应介于对照溶液主峰峰面积的15-25%,调节检测灵敏度，使对照溶液主峰峰高为满量程的15%。另精密量取系统适用性溶液20pl,注入液相色谱仪，出峰顺序应依次为托拉塞米与2•蔡酚，且两色谱峰间的分离度应大于12.0.再精密量取供试品溶液和对照溶液各50pl,注入液相色谱仪，自溶剂峰后记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰，所有杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%).干燥失重取本品1g,80°C减压干燥4小时，减失重量不得过0.3%。含
8、量测定按无水物计算，含C16H20N4O3S应在99.0%以上。测定法取本品0・3g,精密称定，加冰醋酸50ml使溶解，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，电位法指示终点，并将滴定结果用空白试验校正。每伽I高氯酸滴定
