gbt17377-2008动植物油脂脂肪酸甲脂的气相色谱分析

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1、ICS67-200-10X14中华人民共和国国家标准GB/T17377—2008/ISO5508:1990代替GB/T17377-1998动植物油脂脂肪酸甲的气相色谱分析AnimalandvegetablefatsandOils一AnalysisbygaschromatographyOfmethylestersOffattyacids2008—11—04发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2009—01—20实施GB/T17377—2008/ISO5508:1990本标准等同采用ISO5508:1990《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》（英文版

2、为便于使用，本标准对ISO5508:1990进行了下列编辑性修改：一"本国际标准"一词改为〃本标准"，—删除国际标准的前言；_•用小数点"•"代替作为小数点的逗号，本标准是对GB/T17377-1998《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》的修订。本标准与GB/T17377一1998的主要差异如下：一删除了原标准的TSO前言"；—将原标准的〃附录A"改为本标准的"5•1•2"。本标准自实施之日起代替GB/T17377一1998。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标负责起草单位：国家粮食储备局西安油脂科学硏究设计院、陕西省产品质量监督检验所、中粮黄海粮

3、油工业（山东）有限公司。GB/T17377—2008ISO5508:1990本标准主要起草人：孟橘、夏天文、王慧芳、唐欣、徐光洪、倪芳妍、刘配莲。本标准所代替标准历次版本发布情况为：一..GB/T17377—19980动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析1范围本标准给出了采用填充柱或毛细管柱气相色谱法，对按GB/T17376规定方法获得的脂肪酸甲酯混合物组成逬行定性、定量测定的一般性指南。本标准不适用于聚合的脂肪酸。2规范性引用文彳牛下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根

4、据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T17376动植物油脂脂肪酸甲酯制备（ISO5509:2000,IDT）3试剂3•1载气惰性气体（氮、氮、氮、氢等），完全干燥且氧气含量低于10mg/kg,注1:氢气只有在采用毛细管柱进行分析时作载气使用，能使分析速度加快T咅，但氢气危险，应配用安全装置。3•2助燃气3•2•1氢气（纯度99•9%）,不含有机杂质。3-2-2空气或氧气,不含有机杂质。3•3参比标准物纯脂肪酸甲酯的混合物或已知组成的油脂甲酯，其组成最好与欲分析的脂肪物质相似。应注意防止多不饱脂肪酸氧化。4仪

5、器本标准涉及到气相色谱法常用的设备,使用填充柱或毛细管柱及火焰离子化检测器。任何符合5-1-2中规定的效率^分离度的设备均适用。4-1气相色谱仪气相色谱仪由以下单元组成。411逬样装ar可任选一种进样装置:a）配用填充柱,死体积尽可能最小（在这种情况下进样口应可被加热至比柱温高20°C.50弋的温度）；b）配用毛细管柱，在此种情况下，进样装置应特殊设计以便适用于此种柱管。可使用分流式进样装置，也可使用非分流式进样装置。注2:在不含少于16碳的脂肪酸时，可以使用针式进样器。4・1・2柱箱柱箱应能将色谱柱的温度加热至260°C以上，并能维持所需温度（填充柱为士1°C,毛细管柱为±0•

6、1°CX当使用熔融石英管时，后一条件是特别重要的。在所有情况下,特别是在分析少于16碳的脂肪酸时，建议采用程序升温。4-1-3填充柱4、1•3豳管柱:所使用的材料应不与被分析物质发生反应（例如玻璃或不锈钢）,具有如下尺寸：a）长度：Im、3m。当存在长链脂肪酸（多于20碳）时，应使用相对短的柱子;当测定4碳或6碳的脂肪酸时，建议使用长度为2m的柱子;b）内径：2mm、4mmo注3:有三个以上双键的多不饱和组分可能会在不锈钢管柱内分解。注4:可以使用双柱系统。3-1-3.2填充物由以下要素构成：a）载体：酸洗并硅烷化的硅藻土或其他适用的惰性载体,且粒度分布范围狭窄（粒径在125"口

7、「200"m时为25"m）,平均粒度与管柱内径和长度有关；b）固定相：聚酯型极性固定液（如二甘醇聚丁二酸酯、丁二醇聚丁二酸酯、乙二醇聚己二酸酯等）,氟基硅酮或符合色谱分离要求的其他固定液。固定相用量为填充物质量的5%、20%。非极性固定相也可用于某些分离。4-1-3-3柱的老化:如果可能,将柱子与检测器脱开,先以20nL/min〜60讯加"的流速将惰性气体通入新制备的色谱柱，将柱箱逐渐加热至185°C,并在此温度下至少保持16h后，再于195°C的温度下继续通气2ho4-1-4毛