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1、动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析----花生油大豆油芝麻油菜籽油棉籽油调和油质量检测摘要GC5890气相色谱系统是南京科捷分析应用研究所推出的一款专用色谱分析系统,主要用于植物油油品的分析、用于植物油鉴别及其各种油品掺兑的气相色谱检测。传统食用植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油和棉籽油等;而近年来市场上可见的新型食用油有红花油、葵花籽油、油茶籽油、玉米胚油、芥菜籽油、橄榄油和调和油等,其中调和油又根据混合在一起的油的品种不同分为多种。植物油主要由棕榈酸等脂肪酸组成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸组成与含量不同,掺伪后必然会改变其脂肪酸组成与含量
2、,用气相色谱法分析脂肪酸的构成比,仪器可用于快速鉴别常见植物油的种类,对常见植物油是否掺伪可作出快速判别,同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。关键词气相色谱法检测花生油大豆油芝麻油菜籽油棉籽油葵花籽油油茶籽油玉米胚油芥菜籽油橄榄油调和油脂肪酸一、本方法引用标准及应用范围本方法完全满足GB/T17377-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》以及GB/T17376-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》中的规定。本方法可以检测下列各种植物油品种1)豆油,主要脂肪酸组成是亚油酸50%-55%,油酸22%-25%,棕榈酸10%-12%,亚麻酸7%-9
3、%。亚油酸和α-亚麻酸是两种人体必需的脂肪酸。精炼豆油中维生素E的含量为60-110mg/100g。 2)菜籽油,其脂肪酸的组成受气候、品种等的影响较大。菜籽油中含有较多可能对健康不利的芥酸,其主要脂肪酸组成是亚油酸10%-20%,油酸10%-35%,棕榈酸2%-5%,亚麻酸5%-15%,芥酸25%-55%,花生四烯酸7%-14%。 3)花生油,具有独特的花生气味和风味,可直接用于制造起酥油、人造奶油、蛋黄酱,也是良好的煎炸油。花生油的脂肪酸组成比较独特,含有6%-7%的长链脂肪酸,因此,花生油具有良好的氧化稳定性。 4)玉米油,又称为
4、玉米胚芽油、粟米油,主要脂肪酸组成是亚油酸55%-60%,油酸25%-30%,棕榈酸10%-12%,亚麻酸2%以下。玉米油含亚油酸高,其降血清胆固醇的效能优于其他油脂。又由于玉米油富含维生素E,所以,其氧化稳定性也较好。 5)葵花籽油,是为数不多的高亚油酸油脂之一,故有人将它与玉米油列为“健康保健油脂”。其主要脂肪酸组成是亚油酸65%-78%,油酸14%-17%,棕榈酸6%-8%,硬脂酸2%-3%,维生素E的含量为100mg/100g,还含有绿原酸,其氧化稳定性好,但它不宜单独用于煎炸食品。 6) 橄榄油,是从油橄榄鲜果中直接压榨出来的
5、果汁,分离掉其中的水分后取得。单不饱和脂肪酸含量高达80%以上,必需脂肪酸亚油酸与亚麻酸的比例为1:4,正好符合人体对摄入脂肪的标准,对人体健康尤其是心脏健康有益。世界卫生组织调查表明,以橄榄油为首选食用油的希腊,心血管系统和癌症发病率极低。 7) 茶油,是利用油茶的种子榨制的一种优质食用油。茶油含有丰富的维生素E、D、K和-胡萝卜素,不饱和脂肪酸含量高达85%-97%,比橄榄油的含量还要高,茶油还含有茶多酚和茶皂甙,对降低胆固醇和抗癌有明显的功效。二、二、实验原理本实验甲酯化方法采用国标GB/T17376-2008,甘油酯皂化后,释出的脂肪酸
6、进行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于气相色谱分析。样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分,到达检测器时经检测口的相应处理,产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一法确定不同脂肪酸的百分含量。三、仪器及试剂配置检测项目植物油中脂肪酸的测定色谱仪器型号GC5890型色谱仪配有FID检测器毛细管色谱柱PEG-20M30*0.32*0.5专用柱色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台
7、或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶其它仪器1.恒温水浴锅2.移液管3.胶头滴管4.小圆底烧瓶5.冷凝管6.样品瓶试剂:.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。四、实验步骤(一)样品预处理酯化测定:取0.2g油样于10ml容量瓶中,加5.0ml4:3石油醚—乙醚,使其溶解,再加4.0ml0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液,振摇1分钟,放置8min后加水1.0ml,静止20min使之分层,取上层液注入色谱仪,保留时间定性,面积归一化法定量。测定:(1)气相色谱条件①色谱柱:石英弹性毛细管柱,0.32mm(内径)×30m,内膜厚度0.5um。②程序升温:15
8、0℃保持3min,5℃/min升温至220℃,保持10min;进样口温度250℃;检测器温度300℃。③气体
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