GBT17376-1998 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备.pdf

《GBT17376-1998 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、前言本标准是依据我国动植物油脂检测技术的实际与发展状况等效采用国际标准动植物油脂脂肪酸甲酯制备制定的为使其更具实用性将试剂色谱纯庚烷己烷改为分析纯庚烷己烷在标准的编写与表述上按照标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第部分标准编写的基本规定和标准化工作导则化学分析方法标准编写规定的要求进行编写同时将第章关于试剂和操作步骤的说明作为标准的组成部分列入附录本标准第章三氟化硼一般方法和第章适用于从各类动植物油脂和脂肪酸制备六碳或六碳以上的脂肪酸甲酯对于大多数油脂通常采用三氟化硼一般方法本标准第章不适用于含有下

2、列基团的脂肪酸甲酯的制备次氧基化合物如羟基氢过氧基酮基环氧基环丙烷和环丙烯基化合物共轭多不饱和化合物及炔类化合物蜡为此可采用第章所述方法但如果油脂中仅含有少量的上述化合物如棉籽油仍可按第章的一般方法进行酯化另见附录中本标准第章适用于从中性油脂酸价小于制备四碳或四碳以上的脂肪酸甲酯用于气相色谱分析本标准由中华人民共和国国内贸易部提出本标准由中华人民共和国国内贸易部归口本标准起草单位国内贸易部谷物油脂化学研究所本标准主要起草人应珊红李歆郝希成bzxzk.com前言国际标准化组织是由各国标准化协会成员团体组成的

3、世界性联合会制定国际标准工作通常由的技术委员会完成各成员团体若对某技术委员会已确立的标准项目感兴趣均有权参加该委员会的工作与保持联系的各国际组织官方的或非官方的也可参加有关工作由技术委员会正式通过的国际标准草案由委员会批准为正式国际标准之前需提交各成员团体通过国际标准是由农产食品技术委员会制定的于年月分发给各成员团体由下列国家的成员团体通过澳大利亚匈牙利波兰奥地利伊朗罗马尼亚加拿大以色列南非智利朝鲜西班牙捷克斯洛伐克墨西哥泰国埃塞俄比亚荷兰土耳其法国新西兰英国德国秘鲁南斯拉夫没有成员团体对此文件表示不赞成

4、bzxzk.com中华人民共和国国家标准动植物油脂脂肪酸甲酯制备范围本标准规定了脂肪酸甲酯的制备方法本标准适用于气相色谱薄层色谱红外光谱等需要甲酯衍生物的各种分析过程引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性油脂试样制备三氟化硼一般方法警告三氟化硼有毒建议分析人员尽量不用甲醇和三氟化硼制取三氟化硼甲醇溶液见附录中方法中涉及到危险试剂的使用应采取适当的防护措施以保护眼睛并避免腐蚀性化学灼伤

5、的危险原理甘油酯皂化后释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化试剂所有试剂均为分析纯水为蒸馏水氢氧化钠甲醇溶液约将氢氧化钠溶于含水不超过的甲醇中该溶液存放时间较长时也许形成少量白色的碳酸钠沉淀但不会影响甲酯的制备三氟化硼甲醇溶液可购用和的溶液见附录中庚烷或己烷见附录中和附录中重蒸石油醚沸程溴值低于无残渣见附录中氯化钠饱和水溶液无水硫酸钠甲基红溶于的乙醇中氮气含氧量低于仪器磨口烧瓶或回流冷凝器有效长度具有磨口接头脱脂沸石国家质量技术监督局批准实施bzxzk.com移液管或自动加液器至少通氮导管试管具磨口玻璃塞分

6、液漏斗试样制备按制备试样步骤三氟化硼有毒以下操作请在通风橱里进行玻璃器具用后应立即用水冲洗试样试样的质量是为了按表选择合适的烧瓶及适量的试剂和溶液不需准确称量见附录中表试样取样量试样质量烧瓶氢氧化钠甲醇溶液三氟化硼甲醇溶液庚烷注如果甲酯用于气相色谱分析试样最好取左右少于此量时应确保样品具有代表性见附录中皂化见附录中油脂将试样置于烧瓶中加入适量氢氧化钠甲醇溶液及沸石然后将冷凝管固定于烧瓶上注在含有两个以上双键的脂肪酸存在时建议导入氮气将甲醇溶液里和烧瓶中的空气排掉皂化时从冷凝器顶部持续通入氮气在水浴上回流直

7、至油滴消失通常需要见附录中用移液管从冷凝器顶部加入适量的三氟化硼甲醇溶液于沸腾的溶液里脂肪酸将试样置于烧瓶中用移液管加入适量的三氟化硼甲醇溶液装上冷凝器并在水浴中煮沸甲酯制备继续煮沸经冷凝器顶部加入适量庚烷于沸腾混合物中数量的准确性不影响反应继续煮沸停止加热冷却至室温后取下冷凝器加入少量氯化钠溶液并轻摇烧瓶数次继续加入氯化钠溶液至烧瓶颈部吸取上层溶液庚烷层约于试管中加适量无水硫酸钠去除溶液中痕量水即可直接取一定量注入气相色谱仪分析回收干酯如果需要回收全部干酯可将氯化钠溶液和庚烷液移入分液漏斗中分层保留庚烷

8、液氯化钠溶液用每次的石油醚或己烷萃取两次将庚烷液和两次萃取物合并然后用每份蒸馏水洗涤直至用甲基红指示剂检验不显酸性为止用无水硫酸钠干燥过滤并在水浴上于氮气流下蒸发溶剂见附录中不足的试样最好按比例减少溶剂和蒸馏水体积bzxzk.com不用三氟化硼的替代方法适用中性油脂的方法酸价小于原理甘油酯在碱性介质中酯化试剂所有试剂均为分析纯水为蒸馏水甲醇含水不超过氢氧化钾甲醇溶液约净氢氧化钾溶于甲醇中庚烷或己烷见附录中和附录中无水硫酸钠氮气