mm_fs_cng_0264 动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析.doc

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1、MM_FS_CNG_0264动植物油脂脂肪酸甲酯气相色谱分析气相色谱法MM_FS_CNG_0264动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析1适用范围本方法不适用于聚合的脂肪酸。2.主要试剂和仪器2.1.主要试剂载气：惰性气体（氮、氦、氩、氢等），干燥且氧气含量低于10mg／kg。注：只有在采用毛细管柱进行分析时，作为载气的氢气能使分析速度加快一倍，但有危险。应配用安全装置。助燃气：氢气（纯度99.9％），不含有机杂质；空气或氧气，不含有机杂质；参比标准：纯脂肪酸甲酯的混合物或已知油脂组成的甲酯，其组成最好与欲分析之脂肪物质相似。应注意防止多不饱和脂肪

2、酸氧化。2.2.仪器气相色谱仪：气相色谱仪由以下单元组成：进样装置可任选一种进样装置：a）配用填充柱，尽可能有最小的死体积（在这种情况下进样口应可被加热至比柱温高20～50℃的温度）；b）配用毛细管柱，在此种情况下，进样装置应特殊设计以便适用于此种柱管。可使用分流式进样装置也可使用非分流式进样装置。注：在不含碳原子数少于16的脂肪酸时，可以使用移动针式进样器。柱箱柱箱应能将色谱柱的温度加热至260℃以上，并能维持所需温度（填充柱为±1℃，毛细管柱为±0.1℃）。当使用熔融石英管时，后一条件是特别重要的。建议在所有情况下，特别是在分析碳原子数少于

3、16的脂肪酸时，采用程序升温。填充柱管柱：应由对被分析的物质惰性的材料制成（例如玻璃或不锈钢），具有如下尺寸：a）长度：1～3m。当长链脂肪酸（碳原子数多于20）存在时，应使用较短的柱子；当测定四或六碳的脂肪酸时，建议使用长度为2m的管柱。b）内径：2～4mm。注1如果带有三个以上双键的多不饱和组分存在时，它们会在不锈钢管柱内分解。2可以使用双柱系统。填充物由以下要素构成：a）载体：酸洗并硅烷化的硅藻土或其他适用的惰性载体，且粒度分布范围狭窄（粒度为125～200μm时为25μm），平均粒度与管柱内径和长度有关。b）固定相：聚酯型极性固定液（如

4、二甘醇聚丁二酸酯DEGS、丁二醇聚丁二酸酯BDS、乙二醇聚己二酸酯等EGA）、氰基硅酮或其他符合色谱分离要求的允许使用的溶剂。固定相用量为填充物的5％～20％（m／m）。非极性固定相可用于某些分离。柱的老化：如果可能，将柱子与检测器脱开，以20～60mL／min的流速将惰性气体通入新制备的色谱柱，将柱箱逐渐加热至185℃，在此温度下至少保持16h后，再于195℃的温度下继续通气2h。毛细管柱管柱：应由对被分析的物质惰性的材料制成（通常使用玻璃或熔融石英管）。内径为0.2～0.8mm。在涂布固定相前，需对内表面进行适当处理（如表面制备、钝化）。在

5、多数情况下，25m长已足够。固定相：通常使用聚乙二醇类（聚乙二醇-2000），聚酯（丁二醇聚丁二酸酯）或极性的聚硅氧烷（氰基硅氧烷）。键合（交联的）柱也是适用的。注：使用极性聚乙烯硅氧烷柱分离鉴定亚麻酸和20碳酸会有一定困难。涂层要薄，在0.1～0.2μm之间。柱的安装、老化：遵从安装毛细管柱的常用注意事项，如色谱柱在柱箱内的位置（支架），选择并安装接头（气密度），柱子末端在进样器和检测器中的位置（减少死体积）。柱内通入载气流[例如对于长25m内径0.3mm的柱为30kPa（0.3bar）]。令柱箱以3℃／min的速度程序升温，从环境温度升温至

6、比固定相分解温度极限低10℃的温度，对柱子进行老化。保持此柱箱温度1h至基线稳定。降至180℃在恒温状态下进行工作。注：可购用已预先老化的色谱柱。检测器以可加热到高于柱温的检测器为宜。注射器注射器最大容量应为10μL，刻度应为0.1μL。记录器如果由记录曲线计算被分析混合物的组分，则需要一台高精度、能与所用仪器相匹配的电子记录器。记录器应具有如下性能：a）响应速率小于1.5s，最好小于1s（响应速率是当瞬间输入100％信号时，记录笔从0％移动至90％所需的时间）。b）记录纸宽：至少25cm。c）记录纸速：在0.4～2.5cm／min之间可调。积

7、分仪或计算器（任选）可用电子积分仪或电子计算器进行快速、准确的计算。它应有灵敏度足够的线性响应，对基线偏移也应能作出令人满意的校正。3.过程简述3.1～3.3叙述的操作步骤与使用火焰离子化检测器有关。作为替代，亦可使用热导检测器（根据热传导变化的工作原理）进行气相色谱分析。但要按5.中所述修改操作条件。3.1.试验条件：选择最佳操作条件。3.1.1.填充性在选择试验条件时，应考虑下列各因素：a）柱的长度和直径；b）固定相的性质和数量；c）柱温；d）载气流速；e）所需的分离度；f）试验用量，选择检测器和静电计结合可给出线性响应的进样量；g）分析时

8、间：通常，按表1和表2中给出的数值将得出预期的结果，即对于硬脂酸甲酯理论塔板数不少于2000／（米柱长），并可在15min内洗脱。表1管柱内径，mm载