GBT 17377-1998 动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析

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1、GB/T17377-1998前言本标准是依据我国动植物油脂检侧技术的实际与发展状况，等效采用国际标准ISO5508:1990《动植物油脂—脂肪酸甲醋的气相色谱分析》制定的.在标准的编写与表述上按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB1.4-88《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》的要求进行编写的。依据ISO5508,1990编写本标准时，将“理论塔板数和分离度的测定”部分作为标准的附录放入附录A中。本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由中华人民共和国国内贸

2、易部归口。本标准起草单位:国内贸易部谷物油脂化学研究所。本标准主要起草人:李歌、应珊红、郝希成。GB/T17377-1998ISO前言ISO(国际标准化组织)是由各国标准化团体((ISO成员团体)组成的世界性联合会。制定国际标准的工作通常由ISO技术委员会进行，各成员团体若对某技术委员会已确立的标准项目感兴趣，均有权参加该委员会的工作。与ISO保持联系的各国际组织(官方的或非官方的)也可参加有关工作。在电工技术标准化方面，IS()与国际电工委员会((IEC)保持密切合作关系。由技术委员会正式通过的国际标准草案提交各成员团体表决，国际标准需

3、取得至少75%参加表决的成员团体的同意才能正式通过。ISO5508x1990是由ISO/TC34农产食品技术委员会制定的。经过技术修订构成的第二版取消并代替第一版(ISO5508:1978),中华人民共和国国家标准动植物油脂脂肪酸甲醋的气相色谱分析GB/T17377-1998eqvISO5508:1990Animalandvegetablefatsandoils-Analysisbygaschromatographyofmethylestersoffattyacids，范围本标准给出了采用填充柱或毛细管柱气相色谱法定性、定量测定依据GB/

4、T17376规定的方法获得的脂肪酸甲醋混合物组成的一般性指南。本标准不适用于聚合的脂肪酸。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T17376-1998动植物油脂脂肪酸甲醋制备(eqvISO5509:1978)3试荆3.1载气:惰性气体(氮、氮、氛、氢等)，干燥且氧气含量低于10mg/kg,注:只有在采用毛细管柱进行分析时，作为载气的氢气能使分析速度加快一倍，但有危险。应配用安全装置.3.2助嫩气3

5、.2.1氢气(纯度99.9%)，不含有机杂质。3.2.2空气或氧气，不含有机杂质。3.3参比标准纯脂肪酸甲醋的混合物或已知油脂组成的甲醋，其组成最好与欲分析之脂肪物质相似。应注意防止多不饱和脂肪酸氧化。4仪器本标准涉及到气相色谱法常用的设备，使用填充柱或毛细管柱及火焰离子化检测器。任何符合附录A中规定的效率和分离度的设备均适用。4.1气相色谱仪气相色谱仪由以下单元组成。4.1.1进样装置可任选一种进样装置:a)配用填充柱，尽可能有最小的死体积(在这种情况下进样口应可被加热至比柱温高20-50℃的温度)。b)配用毛细管柱，在此种情况下，进样

6、装置应特殊设计以便适用于此种柱管。可使用分流式进样装国家质f技术监.局1998一05一08批准1998一12一01实施GB/T17377-1998置也可使用非分流式进样装置。注:在不含碳原子数少于16的脂肪酸时，可以使用移动针式进样器。4.1.2柱箱柱箱应能将色谱柱的温度加热至260℃以上，并能维持所需温度(填充往为士10C，毛细管柱为士。.10C)。当使用熔融石英管时，后一条件是特别重要的.建议在所有情况下，特别是在分析碳原子数少于16的脂肪酸时，采用程序升温。4.1.3填充柱4.1.3.1管柱:应由对被分析的物质惰性的材料制成(例如玻

7、瑞或不锈钢)，具有如下尺寸:a)长度:1^-3m。当长链脂肪酸(碳原子数多于20)存在时，应使用较短的柱子;当测定四或六碳的脂肪酸时，建议使用长度为2m的管柱。b)内径:2^-4mm,注工如果带有三个以上双健的多不饱和组分存在时，它们会在不锈切管柱内分解.2可以使用双柱系统.4.1.3.2填充物由以下要素构成:a)载体:酸洗并硅烷化的硅藻土或其他适用的惰性载体，且粒度分布范围狭窄(粒度为125-200pm时为25pm)，平均粒度与管柱内径和长度有关。b)固定相:聚醋型极性固定液(如二甘醉聚丁二酸醋DEGS、丁二醉聚丁二酸醋BDS、乙二醉聚

8、己二酸醋等EGA),氛基硅酮或其他符合色谱分离要求的允许使用的溶剂。固定相用量为填充物的5%-200o(m/m)。非极性固定相可用于某些分离。4.1.3.3柱的老化:如果可能，将柱子与检测器脱