维药雪莲前列栓的质量标准研究

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1、从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果维药雪莲前列栓的质量标准研究作者：希尔艾力·吐尔逊，斯拉甫·艾白，曼尔丹·尼牙孜，吐尔洪，薛梅【摘要】目的建立雪莲前列栓的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)鉴别处方中的雪莲，用高效液相色谱(HPLC)法测定雪莲前列栓中绿原酸的含量。使用WatersRpC1(150mm×，μm);检测波长：32nm;流动相：乙腈-%磷酸溶液(10∶90);流速：ml·min-1;柱温：35℃。结果在TLC图谱中可

2、检出雪莲的特征斑点，HPLC法在绿原酸～μg(r=，n=6)范围内，有良好的线性关系，平均加样回收率为%(n=9)，RSD为%。结论所采用的方法准确、可靠,可行性及重复性良好，能有效控制该制剂的质量。【关键词】雪莲前列栓;绿原酸;高效液相色谱;薄层色谱维药雪莲前列栓是雪莲、红花、没药等多味维吾尔药材组成，具有消炎、消肿、通淋，用于慢性前列腺炎及前列腺增生等疾病。为了更好地控制其质量,保证临床疗效,本实验采用薄层色谱(TLC)法对其进行了定性鉴别研究,建立了制剂雪莲的薄层定性鉴别方法,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定了制剂中绿

3、原酸的含量,为本品质量标准的制订提供了依据。　1仪器与试药课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果Waters00型高效液相色谱仪(美国Waters公司)，包括Waters487紫外检测器;METTLERAE200型电子天平，SartoriusBP211D型电子天平，KT-1000W超声波清洗器。乙腈为色谱级，其它试剂均为分析

4、纯;硅胶G(青岛海洋化工有限公司生产);绿原酸对照品(批号0753-XX11)，芦丁对照品(批号0753-XX11)，雪莲对照药材(-0101)(中国药品生物制品检定所提供);雪莲前列栓中试样品由新疆奇康哈博维药有限公司生产，批号为，，。方法与结果.1雪莲的薄层色谱鉴别取供试品3粒，断碎，称取约，置索氏提取器中，加氯仿适量，回流脱脂h以上，弃去氯仿溶液，滤渣连同滤纸挥尽氯仿;加入甲醇适量，回流提取至近无色，水浴蒸至近干，加70%甲醇ml溶解，作为供试品溶液。另取雪莲对照药材1g，加甲醇20ml，超声提取30min，水浴浓缩至1m

5、l，作为对照药材溶液;取芦丁、绿原酸对照品，甲醇溶解，分别制成每毫升含mg的溶液，作为对照品溶液。取不含雪莲的阴性样品3g,按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法[《中国药典》XX年版，Ⅰ部(附录VI课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果B)]试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材、对照品溶液μl，分别点于同一以

6、羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%亚硝酸钠的1%的甲醇溶液，加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。阴性无干扰。结果见图1。1.阴性对照～4.供试品(批号：，，).雪莲对照药材.芦丁对照品.绿原酸对照品图1雪莲前列栓的TLC鉴别.含量测定.色谱条件色谱柱为WatersRpC1(150mm×，5μm)，加保护柱;检测波长：32nm;流动相：乙腈-%磷酸溶液(10∶90);流速：ml·min-

7、1;柱温：35℃。理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于1000。流速为ml·min-1时，在此条件下，绿原酸保留时间、分离度、理论板数等色谱参数均符合要求。.2.对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品储备液(·ml-1);精密量取对照品储备液1ml置50ml量瓶中，加70%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每毫升含绿原酸μg)。.2.供试品溶液的制备取供试品10粒，碎断，取约，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿适量,回流脱脂h以上，弃去氯仿溶液，滤渣连同滤纸挥尽氯仿;加入甲醇适量

8、，回流提取至近无色，水浴蒸至近干，加70%甲醇定容至50ml量瓶中，摇匀，用微孔滤膜(μm)滤过，即得。课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价