碱量比色法测定食品油脂中过氧化值的探讨

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1、从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果碱量比色法测定食品油脂中过氧化值的探讨【关键词】过氧化值；碘量法；油脂［摘要］目的：就碘量比色法测定食品油脂中过氧化值含量的方法进行探讨。方法：油脂中的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，在酸性条件下与淀粉显蓝色，在含碘量为μg~10μg时符合郎伯比尔定律。结果：在油脂取样量为~时，其过氧化值的灵敏度为/kg~8meq/kg，变异系数为%。结论:本法与国际碘量测定法相比，差异无显著性，P＞。但具有快速、简便、用量少

2、的特点。［关键词］过氧化值；碘量法；油脂过氧化值是衡量油脂酸败的重要指标。目前国内普遍采用碘量滴定法进行测定，分光光度计测定油脂中过氧化值的含量［1］亦曾有过报道。本文参考有关文献［2］，探索用碘量比色法对食品油脂进行过氧化值的测定，本方法与国际碘量法［3］相比，具有快速、简便、灵敏度高、样品用量少等特点，适用于各类含油脂食品的测定。　　1　实验部分　原理　　　　　　　　课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课

3、题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果利用油脂中的过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，在酸性条件下，碘与淀粉显蓝色，碘淀粉显色物在过量的I存在下及在磷酸磷酸氢二钾缓冲体系中显色稳定，以碘酸钾标准物与碘化钾反应生成的游离碘为标准曲线，求得含碘量计算出样品过氧化值的含量。仪器与试剂　721型分光光度计。　氯仿冰醋酸　　　　　　　　1∶1磷酸溶液；饱和碘化钾溶液；碘酸钾标准溶液；显色剂：每100ml水中加入1∶1磷酸、%碘化钾、%淀粉、20%磷酸氢二钾溶液各ml，混匀，临用时配置。　操作步骤　油脂提取　　　　　　　　

4、取样品适量，辗碎后用沸程为30℃~60℃石油醚浸泡过夜、过滤，2%硫酸钠溶液洗涤石油醚提取液，通过无水硫酸钠过滤，于70℃水浴挥去石油醚。　测定　　　　　　　　精密称取植物油于10ml具塞比色管中，加氯仿冰醋酸溶解，加入碘化钾饱和溶液，紧塞并轻轻振荡，然后在暗处放置min，取出加显色剂至刻度，紧塞上下倒匀静置min，于580nm处，以1cm比色皿与试剂空白比较，测定其吸光度。　标准曲线绘制。　计算X=(6A/1000课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应

5、着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果m)×100×式中：X为样品的过氧化值，meq/kg；A为从标准曲线求得的样品测定液中含碘量，μg；6A为样品测定液中过氧化物与碘化钾反应所产生的游离碘量，μg；mg为样品的质量，为换算因子。　　2　结果和讨论.1　最佳波长的选择　　　　　　　　取碘钾标准溶液，按测定方法测得最佳吸收波长为580nm处。.2　显色时间与稳定性　　　　　　　　实验表明，碘淀粉显色物显色后吸光度立刻达最高并且稳定h。考虑到氯仿与水相完全分离所需时间

6、，选择最佳显色时间为静置min。.3　线性范围和最低检出量　　　　　　　　实验结果表明，碘酸钾标准液中含碘量在μg~10μg范围内，符合郎伯比尔定律，工作曲线的回归方程为X=-+，相关系数为。对试剂空白进行20次测定，测定值为(±158)μg。根据国际纯粹及应用化学联合会(IUPAC)关于分析方法的检出限规定计算出检出下限［4］为μg。按取样量计算成过氧化值，最低检出量为/kg。在标准范围内取样量~测定灵敏度在/kg~8meq/kg，能满足一般样品过氧化值的测定。.4　精密度实验　　　　　　　　对同一份豆油样品进行6次测定，过氧化值为(±)m

7、eq/kg，RSD为%。.5　方法学比较　　　　　　　　课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果用本方法和国家标准方法碘量滴定法分别对油脂、糕点样品进行过氧化值测定比较，两法差异无显著性，P＞。表1　拟定法与国际法实测结果比较.6　注意事项　　　　　　　　试剂淀粉的质量直接影响测定结果，植物淀粉中直链与碘生成蓝紫色复合物，支链与碘形成红色络

8、合物，若碘淀粉显色物呈红色则淀粉无法使用。加入显色剂摇匀时不能太用力，否则氯仿层萃取碘淀粉显色物而影响结果。　　参考文献：［1］食用植物油卫生标准的分析方法.GB/