用正交试验优选盐酸乙醇回流法提取麻黄的工艺研究

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1、从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果用正交试验优选盐酸乙醇回流法提取麻黄的工艺研究作者：张绍轩，李勇，黄青，王学农，邱雪，于硕，张本【摘要】目的：优选麻黄最佳提取方法和提取工艺。方法：以麻黄提取物中麻黄碱含量为指标，考察水煎法、乙醇回流法和盐酸乙醇回流法经干燥的提取物中提取麻黄碱的多寡，并采用三水平四因素(盐酸摩尔浓度、盐酸乙醇倍数、回流时间、提取次数)正交试验法对盐酸乙醇提取条件进行优选。结果：最佳方法是盐酸乙醇回流法；最佳提取条件是：乙醇中的盐酸浓度为mol/L，盐酸乙醇倍

2、数为5倍、回流时间为1h，提取次数为4次。结论：每20g麻黄粗粉提取物中盐酸麻黄碱总量达，方法简便易行。【关键词】盐酸乙醇回流法；麻黄；提取工艺　麻黄有发汗散寒、宣肺平喘、利水消肿之功效［1］，临床上在止咳、平喘制剂中多有应用，近年来，我们在研制一种治疗支气管哮喘的复方中药胶囊制剂中，以麻黄作为组方君药。为了除去杂质，充分发挥药效，对麻黄药物进行了提取实验研究课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特

3、别是博士生必须有创新性的成果。麻黄含有多种有机胺类生物碱，其中主要成分为麻黄碱，该成分有治疗支气管哮喘作用［2］，它既溶于水，也溶于乙醇［3］，因而可以水煎，也可用乙醇回流提取。若采用水煎，可以与组方中其他水煎药材一并提取，能达到降低成本、减少工序的目的，但麻黄碱有挥发性，可随水蒸气蒸馏，在提取和干燥过程中容易造成损失；若采用乙醇，沸点较低，可减少损失。同时，又考虑麻黄碱的盐酸盐比游碱性质稳定，又增加了盐酸乙醇回流提取实验，即：分别采用水煎法、乙醇回流法、盐酸乙醇回流法进行了予试对比。在工艺条件优选上采用正交试验法，以提取物中的麻黄碱含量为指标，选出了最佳提取工艺条件。1材

4、料和方法仪器和试剂　　高效液相色谱仪(日本岛津制作所)：LC10ATvp溶剂输送泵；SPD10Avp紫外—可见检测器；PVODS(150mm×)色谱柱；以三乙胺/L磷酸二氢钾溶液(由三乙胺1mL与/L00mL制成)—乙腈(48∶2)为流动相；检测波长：20nm。　麻黄药材(购于吉林省宏检大药房)；盐酸麻黄碱(由中国药品生物制品所提供，为含量测定用，批号：XX03)，乙腈(美国Fisher化学试剂、高效液相色谱纯)，其余试剂均为分析纯。麻黄碱的含量测定标准曲线的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品10mg，置100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取mL，置2mL

5、量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果mL含μg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液μL、7.μL、10μL、12.μL、1μL、17.μL、20μL(相当于盐酸麻黄碱μg、μg、μg、μg、μg、μg、μg)，分别注入液相色谱仪，测量相应的峰面积，以对照品注入量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为A=+，

6、r=，线性范围在μμg之间。样品的含量测定精密称取低温干燥的提取物适量，精密加1mol/L盐酸水溶液50mL，称定重量，超声处理(功率12W，频率40KHz)30min，放冷，再称定重量，用1mol/L盐酸水溶液补足损失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，滴加mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至12-13，加氯化钠g，溶解后，用乙醚振摇提取5次(20mL、20mL、20mL、20mL、10mL)，合并醚层，加2%盐酸甲醇溶液1mL，低温蒸干，残渣加2%盐酸甲醇溶液使溶解，定量转移至100mL量瓶中，加2%盐酸甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密称取盐酸麻黄碱对照品，

7、加甲醇制成每1mL含8.μg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测量峰面积，计算提取物中麻黄碱的含量。结果与讨论.1提取方法的予试比较.水煎法取麻黄粗粉20g，置圆底烧瓶中，加水100mL，于电热套上加热，回流提取2次，每次1课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果h