附件3-1-《食品安全国家标准 食品中甲醛的测定》（征求意见稿）.docx

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1、GBxxxx.xx—xxxx食品安全国家标准食品中甲醛的测定（征求意见稿）xxxx-xx-xx实施xxxx-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布1.1.1.1　2010-06-01实施2010-××-××发布GBxxxx.xx—xxxx前言本标准代替GB/T5009.49－2008《发酵酒及其配制酒卫生标准的分析方法》中甲醛的测定方法。本标准与GB/T5009.49－2008中甲醛的测定方法相比，主要修改如下：——标准名称修改为《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》；——增加了液相色谱法为第二法；——增加了标准的适用范围；——修改并完善试样制备步骤；——增

2、加了方法的检出限和定量限；——增加了附录。9GBxxxx.xx—xxxx食品安全国家标准食品中甲醛的测定1范围本标准规定了食品中甲醛测定的分光光度法和液相色谱法。本标准的第一法和第二法适用于银鱼、面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶、熟肉、发酵酒及配制酒制品等样品中甲醛的测定。第二法除了以上食品外还适用于香菇中甲醛的测定。第一法分光光度法2原理样品经水蒸气蒸馏，冷凝收集馏出液。馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色物质，于415nm下测定吸光度值，与标准系列比较定量，得到食品中甲醛的含量。3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为

3、分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1冰乙酸（CH3COOH）：优级纯。3.1.2乙酰丙酮（C5H8O2）。3.1.3无水乙酸铵（CH3COONH4）。3.1.4磷酸（H3PO4）。3.1.5硫酸（H2SO4）。3.1.6氢氧化钠（NaOH）。3.1.7可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。3.1.8碘（I2）。3.1.9硫代硫酸钠（Na2S2O3）。3.1.10甲醛溶液（HCHO）。3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液：称取25.0g无水乙酸铵溶于适量水中，移入100mL容量瓶中，加0.4mL乙酰丙酮和3.0mL冰乙酸，加水定容至刻

4、度，混匀，移至棕色试剂瓶中，0℃～4℃保存，有效期1个月。3.2.2磷酸溶液（10%）：量取10mL磷酸，用水稀释至100mL，混匀，室温保存。3.2.3淀粉指示剂（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉，加1mL水，调成糊状，搅匀后缓缓倒入100mL沸水，调匀，煮沸2min。临用现配。3.2.4硫酸溶液（1mol/L）：量取54mL硫酸，缓慢注入适量水中，冷却至室温后用水定容至1000mL。3.2.5碘标准滴定溶液（0.1mol/L）：见GB/T601的4.9。3.2.6硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.100mol/L）：见GB/T601的4.6。9GBxxxx

5、.xx—xxxx3.2.1氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取4.0g氢氧化钠，溶于适量水中，冷却后移入100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。3.1标准品甲醛（CH2O，CAS号为50-00-0）标准溶液：1000mg/L，安瓿瓶封装，0～6℃保存，使用前恢复至室温，摇匀备用。安瓿瓶打开后应一次性使用完毕。注：甲醛标准溶液也可通过用试剂甲醛配制并标定后使用，具体操作见附录A。3.2标准溶液配制甲醛标准工作液（1mg/L）：准确吸取甲醛标准溶液（1000mg/L）或经标定的甲醛标准溶液，用水稀释并定容，配制成质量浓度为1mg/L的甲醛标准工作液。现用现配。

6、1仪器和设备4.1分光光度计。4.2电子天平：感量分别为0.1mg和1mg。4.3水浴锅。4.4研磨仪4.5均质器2分析步骤5.1试样制备固体样品取试样可食部分，进行粉碎和均一化处理，制成匀浆或均匀粉末。液体用均质混合均匀，酒类试样应去除二氧化碳。制备好的试样密闭冷藏或冷冻保存，测定前恢复至室温。5.2试样提取5.2.1固体试样称取5g~10g（精确至0.01g）制备好的试样，置于500mL蒸馏瓶中，加入10mL水和10mL磷酸溶液（10%），接至水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于200mL容量瓶中（容量瓶中预先装有10mL水，管子插入液面下，并放在冰浴中

7、），收集近200mL，取出，加水定容至刻度，摇匀，备用。同时做空白试验。5.2.2液体试样准确移取25mL制备好的试样，置于500mL水蒸气蒸馏瓶中，加入10mL磷酸溶液（10%），接至水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于200mL容量瓶中（容量瓶中预先装有10mL水，管子插入液面以下，并置于冰浴中），收集约200mL，取出，加水定容至刻度，摇匀，备用。同时做空白试验。5.3显色反应准确吸取甲醛标准工作液（1mg/L）0mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL分别置于25mL带刻度的具塞刻度试管中，加水定容至10mL，

8、配制成浓度分别为0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0