附件2-1-《食品安全国家标准 食品中乙酰磺氨酸钾的测定》（征求意见稿）.doc

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1、GB5009.140—201x食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定（征求意见稿）xxxx-xx-xx实施xxxx-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布1.1.1.1　2010-06-01实施2010-××-××发布GB5009.140—201x前言本标准代替GB/T5009.140-2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》。本标准与GB/T5009.140-2003相比，主要变化如下：——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定”；——修改并完善了样品前处理方法；——扩大了方法的适用范围；——增加了方法的检出限和定量限；——删除了糖精钠测定的相关内容。6GB

2、5009.140—201x食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定1范围本标准规定了饮料、果冻、胶基糖果、白酒、风味发酵乳、乳基甜品罐头、冷冻饮品、糖果、调味品、酱油和餐桌调味料等食品中乙酰磺胺酸钾的测定方法。本标准适用于饮料、果冻、胶基糖果、白酒、风味发酵乳、乳基甜品罐头、冷冻饮品、糖果、调味品、酱油和餐桌调味料等食品中乙酰磺胺酸钾的测定。2原理根据乙酰磺胺酸钾易溶于水的特点，试样经适当前处理，用水定容后经微孔滤膜过滤后，高效液相色谱分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682

3、规定的实验室一级水。3.1试剂3.1.1甲醇（CH4O）：色谱纯。3.1.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。3.1.3亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）。3.1.4乙酸锌（Zn(C2H3O2)2·2H2O）。3.1.5盐酸（HCl）。3.1.6氢氧化钠（NaOH）。3.1.7硫酸（H2SO4）。3.1.8硫酸铵（(NH4)2SO4）：优级纯。3.1.9冰乙酸（C2H4O2）。3.2试剂配制3.2.1亚铁氰化钾溶液（92g/L）：称取亚铁氰化钾106g，加水溶解至1000mL。3.2.2乙酸锌溶液（183g/L）：称取乙酸锌219g，量取冰乙酸32mL，加水溶解至1000m

4、L。3.2.3盐酸溶液（0.25mol/L）：量取盐酸22.5mL，溶于1000mL水中。3.2.4氢氧化钠溶液（2.5mol/L）：称取氢氧化钠100g，加水溶解至1000mL。3.2.5硫酸溶液（10%）：量取硫酸10mL，缓慢加至90mL水中，混匀。3.2.6硫酸铵溶液（0.02mol/L）：称取硫酸铵2.64g，溶解于1000mL水中，用硫酸溶液调节溶液的pH值至3.50±0.05。3.2.7甲醇-乙腈-硫酸铵溶液（5+10+85）：将甲醇、乙腈和硫酸铵溶液（0.02mol/L）按5+10+85的体积比混合均匀。3.3标准品乙酰磺胺酸钾标准品（C4H4KNO4S，CA

5、S号55589-62-3）：纯度≥99%。3.4标准溶液配制6GB5009.140—201x3.4.1乙酰磺胺酸钾标准储备液（1000mg/L）：准确称取0.1g（精确至0.0001g）乙酰磺胺酸钾标准品于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀。置于0℃~4℃保存，有效期为2个月。3.4.2标准中间液（100mg/L）：吸取乙酰磺胺酸钾标准储备液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀。置于0℃~4℃保存，有效期为2个月。3.4.3标准工作液（1.00mg/L）：吸取乙酰磺胺酸钾标准中间液1mL于100mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀。置于0℃

6、~4℃保存，有效期为2个月。3.4.4标准系列工作液：分别吸取乙酰磺胺酸钾标准工作液（1.00mg/L）2mL、乙酰磺胺酸钾标准中间液（100mg/L）0.1mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL和10mL于10mL容量瓶中，用水稀释并定容，配制成乙酰磺胺酸钾浓度分别为0.2mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L和100mg/L的标准系列工作液，临用时配制。3.5材料3.5.1中性氧化铝：粒径0.075mm～0.125mm之间。3.5.2氧化铝层析柱：在10mL注射器筒内下铺一层脱脂棉，装填中性氧化铝至5mL刻度线。3.5.3

7、水相微孔滤膜：0.45μm。注：氧化铝层析柱可采用商品化的中性氧化铝固相萃取柱（10mL，500mg）代替。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。4.2电子天平：感量分别为0.1mg和1mg。4.3离心机：转速10000r/min。4.4食物粉碎机。4.5涡旋振荡器。4.6恒温水浴锅。4.7超声波发生器：700W。4.8pH计。4.9标准筛：筛孔尺寸为1.40mm。5分析步骤5.1试样制备5.1.1糖果、调味品、胶基糖果、餐桌调味料、熟制坚果与籽类糖果、调味品和熟制坚果与籽类