GB 5009.91-2017 食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定

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1、中华人民共和国国家标准GB5009.91—2017食品安全国家标准食品中钾、钠的测定2017-04-06发布2017-10-06实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.91—2017前言本标准代替GB/T5009.91—2003《食品中钾、钠的测定》、GB/T15402—1994《水果、蔬菜及其制品钠、钾含量的测定》、NY82.18—1988《果汁测定方法钾和钠的测定》,以及GB5413.21—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T18932.11—2

2、002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》、GB/T18932.12—2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法原子吸收光谱法》和NY/T1653—2008《蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》中有关钾、钠的检测部分。本标准与以上标准相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中钾、钠的测定”;———修改了火焰原子吸收光谱法作为第一法,火焰原子发射光谱法作为第二法,电感耦合等离

3、子体发射光谱法作为第三法,电感耦合等离子体质谱法作为第四法;———修改了试样制备部分内容;———修改了试样消解部分内容;———增加了方法检出限及定量限;———增加了附录。ⅠGB5009.91—2017食品安全国家标准食品中钾、钠的测定1范围本标准规定了食品中钾、钠的火焰原子吸收光谱法、火焰原子发射光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法四种测定方法。本标准适用于食品中钾、钠的测定。第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样经消解处理后,注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后钾、钠分别吸收766.5nm、589.0nm共振线,在一定浓度范围内,

4、其吸收值与钾、钠含量成正比,与标准系列比较定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1硝酸(HNO3)。3.1.2高氯酸(HClO4)。3.1.3氯化铯(CsCl)。3.2试剂配制3.2.1混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]:取100mL高氯酸,缓慢加入900mL硝酸中,混匀。3.2.2硝酸溶液(1+99):取10mL硝酸,缓慢加入990mL水中,混匀。3.2.3氯化铯溶液(50g/L):将5.0g氯化铯溶于水,用水稀释至100mL。3.3标准品3.3.1氯化钾标准品(KCl):纯度

5、大于99.99%。3.3.2氯化钠标准品(NaCl):纯度大于99.99%。3.4标准溶液配制3.4.1钾、钠标准储备液(1000mg/L):将氯化钾或氯化钠于烘箱中110℃~120℃干燥2h。精确称取1.9068g氯化钾或2.5421g氯化钠,分别溶于水中,并移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀,1GB5009.91—2017贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存,或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。3.4.2钾、钠标准工作液(100mg/L):准确吸取10.0mL钾或钠标准储备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃

6、保存。3.4.3钾、钠标准系列工作液:准确吸取0mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL钾标准工作液于100mL容量瓶中,加氯化铯溶液4mL,用水定容至刻度,混匀。此标准系列工作液中钾质量浓度分别为0mg/L、0.100mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L,亦可依据实际样品溶液中钾浓度,适当调整标准溶液浓度范围。准确吸取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL钠标准工作液于100mL容量瓶中,加氯化铯溶液4mL,用水定容至刻度,混匀。此标准系列工作液中钠

7、质量浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L,亦可依据实际样品溶液中钠浓度,适当调整标准溶液浓度范围。4仪器和设备4.1原子吸收光谱仪,配有火焰原子化器及钾、钠空心阴极灯。4.2分析天平:感量为0.1mg和1.0mg。4.3分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。4.4样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机。4.5马弗炉。4.6可调式控温电热板。4.7可调式控温电热炉。4.8微波消解仪,配有聚四氟乙烯消解内罐。4.9恒温干燥箱。4.10压力消解罐,配有聚四氟乙烯消解内罐。5分析步骤5.1试样制

8、备5.1.1固态样品5.1.1.1干样豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,必要时经高速粉