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《gb 5009.260-2016 食品安全国家标准 食品中叶绿素铜钠的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.260—2016食品安全国家标准食品中叶绿素铜钠的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.260—2016前言本标准代替GB/T23749—2009《食品中叶绿素铜钠的测定分光光度法》。本标准与GB/T23749—2009相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中叶绿素铜钠的测定”;———修改了原标准的测定波长;———修改了原标准的测定步骤。ⅠGB5009.260—2016食品安全国家标准食品
2、中叶绿素铜钠的测定1范围本标准规定了果蔬汁(肉)饮料、碳酸饮料、风味饮料、配制酒、糖果、罐头中叶绿素铜钠的测定方法。本标准适用于果蔬汁(肉)饮料、碳酸饮料、风味饮料、配制酒、糖果、罐头中叶绿素铜钠的测定。2原理试样中的叶绿素铜钠在酸性条件下经聚酰胺粉吸附,解吸液洗脱,分光光度计测定,标准曲线法定量。3试剂与材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂与材料3.1.1氢氧化钠。3.1.2乙酸铵。3.1.3甲醇。3.1.4冰乙酸。3.1.5聚酰胺粉:粒径0.150mm~0.18
3、0mm。3.2试剂配制3.2.1氢氧化钠溶液(4mol/L):称取16.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。3.2.2氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取0.40g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。3.2.3乙酸铵缓冲溶液(0.2mol/L):称取7.708g乙酸铵,用水溶解并定容至500mL。3.2.4解吸液:0.1mol/L氢氧化钠溶液+甲醇=1+10(体积比)。3.3标准品叶绿素铜钠,含量≥99.0%。3.4标准溶液配制3.4.1标准贮备溶液精确称取经105℃±1℃干燥至恒重并按其纯度折算为100%
4、质量的叶绿素铜钠标准品0.0500g,用水溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,此溶液浓度为500μg/mL,当天配制,避光保存。3.4.2标准工作溶液准确移取500μg/mL标准溶液10mL至100mL烧杯中,加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,用1GB5009.260—20164mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min,避光静置5min,用约20mL蒸馏水转移至G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。用75mL解吸液分3次解吸色素:每次倒入约25mL解吸液,浸泡2min,再振摇
5、2min,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液。收集滤液,用解吸液定容至100mL,配制成浓度为50μg/mL的标准溶液,此溶液临用时配制。4仪器与设备4.1分光光度计。4.2天平:感量0.0001g。4.3G3砂芯漏斗。4.4抽滤装置:真空泵、抽滤瓶。4.5恒温干燥箱。4.6小型样品粉碎机。4.7瓷研钵。5分析步骤5.1试样制备5.1.1叶绿素铜钠测定试样预处理5.1.1.1饮料、酒样品的预处理将样品摇匀,准确称取5mL~10mL(精确至0.1mL)样品至100mL烧杯中,在55℃~60℃的水浴中加热3min~5
6、min,去除酒精。5.1.1.2罐头样品的预处理取有代表性的样品置于捣碎机中充分捣碎,准确称取1g~10g(精确至0.001g)混匀浆液至100mL烧杯中。5.1.1.3糖果样品的预处理将样品置于瓷研钵中研细、混匀,准确称取1g~10g(精确至0.001g)样品至100mL烧杯中。5.1.2被测样品溶液后期处理向含有被测样品粉末或样品浆液的100mL烧杯中加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,溶解并混匀样液,用4mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min。将样品溶液用约20
7、mL60℃±2℃蒸馏水转移至G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。再用75mL解吸液分3次解吸色素,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液,收集滤液,用解吸液定容至100mL。5.2仪器条件5.2.1测定波长:405nm。5.2.2比色皿:1cm。5.3标准曲线的制作分别取标准工作液0mL、5.0mL、10mL、20mL、30mL、40mL、50mL至100mL容量瓶中,用解2GB5009.260—2016吸液稀释至刻度,配制成浓度为0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、
8、50μg/mL的标准系列。以0μg/mL溶液为空白,测定其吸光值。以浓度为横坐标,以吸光值为纵坐标绘制标准曲线。5.4试样溶液的测定取经过前处理的样品的制备液,以标准曲线的0μg/mL为空白,测定其吸光值,根据标准曲线获得样品溶液中叶绿素铜钠的浓度,平行测定次数不少于2次。6分析结果表述试样中叶绿素铜钠的含量按式(1)计算:c×VX=……………
