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1、中华人民共和国国家标准GB5009.13—2017食品安全国家标准食品中铜的测定2017-04-06发布2017-10-06实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.13—2017前言本标准代替GB/T5009.13—2003《食品中铜的测定》、GB5413.21—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T23375—2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T9695.22—2009《肉与肉制品铜含量测定》、GB/
2、T14609—2008《粮油检验谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T18932.12—2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法原子吸收光谱法》、NY/T1201—2006《蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定》中铜的测定方法。本标准与GB/T5009.13—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中铜的测定”;———前处理方法增加湿法消解、压力罐消解和微波消解;———保留石墨炉原子吸收光谱法为第一法,采用磷酸二氢铵-硝酸钯溶液作为基体改
3、进剂;保留火焰原子吸收光谱法为第二法;删除二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法;———增加电感耦合等离子体质谱法为第三法;———增加电感耦合等离子体发射光谱法为第四法;———增加了微波消解升温程序、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为附录。ⅠGB5009.13—2017食品安全国家标准食品中铜的测定1范围本标准规定了食品中铜含量测定的石墨炉和火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。本标准适用于各类食品中铜含量的测定。第一法石墨炉原子吸收光谱法2原理试样消解处理后,经石墨炉原子化,在3
4、24.8nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铜的吸光度值与铜含量成正比,与标准系列比较定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1硝酸(HNO3)。3.1.2高氯酸(HClO4)。3.1.3磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。3.1.4硝酸钯[Pd(NO3)2]。3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,缓慢加入到950mL水中,混匀。3.2.2硝酸溶液(1+1):量取250mL硝酸,缓慢加入到250mL水中,混匀。3.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯
5、溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+1)溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,混匀。3.3标准品五水硫酸铜(CuSO4·5H2O,CAS号:7758-99-8):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铜标准溶液。3.4标准溶液配制3.4.1铜标准储备液(1000mg/L):准确称取3.9289g(精确至0.0001g)五水硫酸铜,用少量硝酸溶1GB5009.13—2017液(1+1)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。3.4.2铜标准中间液(
6、1.00mg/L):准确吸取铜标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。3.4.3铜标准系列溶液:分别吸取铜标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铜标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。注:可根据仪器的灵敏度及样品中铜的实际含量确定标准系列溶液中铜元
7、素的质量浓度。4仪器和设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。4.1原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附铜空心阴极灯。4.2分析天平:感量0.1mg和1mg。4.3可调式电热炉。4.4可调式电热板。4.5微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。4.7恒温干燥箱。4.8马弗炉。5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。5.1.1粮食、豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。5.1.2蔬菜、水果、鱼类、
8、肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。5.1.3饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。5.2试样前处理5.2.1湿法消解称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化
