己二酸的绿色合成实验报告

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划己二酸的绿色合成实验报告　　己二酸的绿色合成实验报告　　一、实验目的　　1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。　　二、实验原理　　己二酸(adipicacid)俗称肥酸，分子式为C6H10O4。对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线。在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严

2、重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。日本科学RyojiNoyon于1998年Science上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠作催化剂，在硫酸氢钾的参与下，甲基三辛氯化铵。　　图1传统合成方法制备己二酸　　Na2WO4·2H2O·H2O2　　Na2WO4·2H2O　　H2C2O4·2H2O·H2O2　　OH目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提

3、升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　图2两种不同的绿色合成方法制备己二酸　　三、仪器和试剂　　1、仪器磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。　　2、试剂钨酸钠，环己醇，环己烯，浓硝酸，硫酸氢钾，甲基三辛基氯化铵，过氧化氢，草酸。　　四、实验步骤　　1、传统制备方法　　将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放

4、入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下。在通风橱里加热到80oC。接着将1mL环己醇通过滴管从冷凝管上方缓慢滴加到圆底烧瓶中，在滴加的过程中，尽量避免环己醇与冷凝管内壁的接触，滴加速度控制在1滴/min左右，滴加过程持续30~40min。滴加完后，保持80oC继续反应2h，然后冷却至室温，冰水浴中冷却，晶体析出。用布氏漏斗抽滤，用少量冰水洗涤，再用少量乙醇洗涤，尽量抽干晶体。收集药品在干燥箱中进行干燥15min，称量计算产率，取少量产品测定熔点。　　图3传统制备方法装置图　　2、绿色制备方法——钨酸钠-

5、草酸做催化剂目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　在100mL三颈烧瓶中加入钨酸钠，草酸，%的H2O2和磁子。室温下搅拌15~20min后，加入环己烯。搭好回流装置，继续快速剧烈搅拌并加热至回流。反应过程中回流温度将慢慢升高，回流后，将热的反应液倒入100mL烧杯中，冷水冷却至近室温后，再在冰水浴中

6、冷却20min。用布氏漏斗抽滤，5mL冰水洗涤后，再用5mL乙醇洗涤，尽量抽干晶体，将产品干燥至衡中后，称量，记录己二酸的质量，计算产率，取少量产品测定熔点。　　图4绿色制备方法装置图　　3、己二酸含量的测定　　用酸碱滴定法测定己二酸的含量。分别准确称取两次实验产品于250ml锥形瓶中，加入50mL热的蒸馏水，搅拌溶解样品。加入1滴酚酞指示剂，用/L-1的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点。各滴定2份。计算　　由上表可知，传统方法制备产品的产率要比绿色方法高，但污染较大;而在纯度上

7、，绿色制备方法略占优势，可谓各有优劣。六、实验思考　　本实验在绿色制备中，由于加入原料过早，导致反应提前进行，最终导致产率较低，且熔程较长。　　实验八己二酸的制备　　一、实验目的　　1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；　　2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能　　二、实验原理目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人

8、素质的培训计划　　叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。　　三、实验药品及其物理常数　　环己醇：2g()；高锰酸钾6g()；氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸　　四、主要仪器和材料　　水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(10