MCM-48催化剂的制备、表征及催化绿色合成己二酸.pdf

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1、石油学报(石油加212)2013年4月ACTAPETROLEISINICA(PETROLEUMPRC)CESSINGSECTION)第29卷第2期文章编号：1001～8719(2013)02—0243—06H6P2W18062／MCM一48催化剂的制备、表征及催化绿色合成己二酸曹小华，任杰，徐常龙，谢宝华，严平(1．浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州310014；2．九江学院化学与环境工程学院，江西九江3320O5)摘要：以MCM一48为载体，通过浸渍法制备了HPWlOsz／MCM一48催化剂，并采用FT—

2、IR、XRD、SEM、EDS对催化剂进行表征。以微波促进3O(质量分数)H。Oz氧化环己酮合成己二酸反应为探针，考察了HePzW18062／MCM一48的催化性能，并通过正交实验确定了优化的工艺条件。结果表明，采用HsPzws0sz负载量4O的HPWO／MCM～48催化剂，在优化的合成己二酸的工艺条件下，即催化剂质量分数(以环己酮质量计)5．1、(CH。0)：(H2O2)：(H2C2O·2H2O)=i00：450：1．88、反应温度95℃、微波功率300W、反应时间3．5h，己二酸收率可达81．3；催化剂重复使用

3、5次，己二酸收率仍可达到64．6。关键词：Dawson结构；H6P2W18O62／MCM一48；微波；己二酸；H8Oz中图分类号：O614．61，TQ032．4文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．1001—8719．2013．02．010PreparationandCharacterizationofH6P2WlsO62／MCM·48andItsApplicationinCatalyticSynthesisofAdipicAcidCAOXiaohua，。，RENJie，XUChanglong，XI

4、EBaohua，YANPing(1．CollegeofChemicalEngineeringandMaterialsScience，ZhejiangUniversityofTechnology，Hangzhou310014，China2．CollegeofChemicalandEnvironmentalEngineering，JiujiangUniversity，Jiujiang332005，China)Abstract：DawsonstructurephosphotungsticacidsupportedonM

5、CM一48waspreparedbyimpregnationmethodandcharacterizedbyFT—IR，XRD，SEMandEDS．Thesynthesisofadipicacidwithcyclohexanoneand30％hydrogenperoxideundermicrowaveirradiationwascarriedoutasaprobereactiontostudythecatalyticactivityofH6PzW18062／MCM一48．Themainreactioncondit

6、ionswereoptimizedwithorthogonalexperiments．Theresultsshowedthatwith40gH6P2Wl8O82／MCM-48ascatalyst，undertheoptimalconditionsofthecatalysttocyclohexanonemassratioof5．1，n(C6HloO)(H2O2)：(H2C2O4．2H2O)一100：450：1．88，thereactiontemperatureof95℃。microwavepowerof300W，i

7、rradiationtimeof3．5h，theisolatedyieldofadipicacidcouldreach81．3，andthecatalystcouldbereusedfivetimeswiththeisolatedyieldofadipicacidstillabove64．6．Keywords：Dawsonstructure；H6P2W18O62／MCM-48；microwaveirradiation；adipicacid；H2O2杂多酸(Heteropolyacid，简称HPA)是一类性能优异的

8、环境友好催化新材料，但单独使用时往往收稿Et期：201卜3—26基金项目：国家自然科学基金(21161009)、江西省自然科学基金(20114BAB213002，20122BAB213001)和江西省教育厅科技项目(GJJ10626，GJJ11613)资助第一作者：曹小华，男，副教授，博士研究生，从事多酸化学与石油化工方面的研究；Tel：0792—8311076；E—ma