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时间:2018-12-27
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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划已二酸的制备实验报告 实验八己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇:2g();高锰酸钾6g();氢氧化钠溶液50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#,2只)温度计(100℃)布氏漏斗
2、吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、操作步骤 向250ml烧杯内加入50ml氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中; 用滴管滴加环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47℃。当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车
3、场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分; 合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至; 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】 要研细,以利
4、于KMnO4充分反应。 2.滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快,否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。3.严格控制反应温度,稳定在43~47℃之间。4.反应终点的判断: (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5~10ml,不可太多。6.用浓盐酸酸化时,要慢慢滴加,酸化至pH=1~3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热,让其自然冷却、结晶。目
5、的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 8.环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加; 9.此反应是放热反应,反应开始后会使混合物超过45℃,假如在室温下反应开始5min后,混合物温度还不能上升至45℃,则可小心温热至40℃,使反应开始;10.要不断振摇或搅拌,否则极易爆沸冲出容器;11.最好是将滤饼移于烧杯中,经搅
6、拌后再抽滤; 12.为了提高收得率,最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。六、实验结果 1、产品性状:;2、理论产量:;3、实际产量:;4、产率:. 实验八己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法; 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 叔醇一般不易被氧化,仲醇氧化得到酮,酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化,碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构,控制好反应温度,氧化断裂后得到单一产物——己二酸。 三、实验药品及其物理常数目的-通
7、过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 环己醇:2g();高锰酸钾6g();氢氧化钠溶液50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#,2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸
8、性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤 向250ml烧杯内加入50ml氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上; 边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中; 用滴管滴加环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47℃
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