肉桂酸乙酯的制备实验报告

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划肉桂酸乙酯的制备实验报告　　实验学专班姓指导日　　机化学实验报告　　名称：院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：化工11-4班名：沈杰学号1140XX417教师：肖勋文、何炎军期：　　有　　一、实验目的　　1、学习肉桂酸的制备原理和方法2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用3、掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法　　二、实验原理　　用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为：　　(CH3CO

2、)2O　　CH3COOH　　芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。　　三、主要试剂及物理性质　　四、试剂用量规格　　五、仪器装置1、实验仪器　　2、仪器装置图目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　回流装置水蒸气蒸馏装置　　

3、回流装置　　水蒸气蒸馏装置　　六、实验步骤及现象　　七、实验结果　　理论产量：*=实际产量：　　产率：理论产量/实际产量*100%=/*100%=%　　八、实验讨论　　1.实验结果分析：肉桂酸率很低可能的原因有：　　aPerkin反应是缩合反应，缩合产物在高温下易发生脱羧反应，因而温度过高副产物增多，从而影响产率　　b实验过程中在冰水中冷却时间不够，所以粗产物较少　　2.实验过程注意事项：　　a.所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，　　遇水失去催化作用，影响反应进行。　　

4、b.放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸　　馏，否则会影响产率。　　c.加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐　　蒸出影响产率。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　d.在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低　　聚物。　　e.反应物必须趁热倒

5、出，否则易凝成块状。热过滤时必须是真正热过　　滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。　　f.进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出　　烧杯造成产品损失。中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。　　g.进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。　　h.肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。　　3.课后思考　　a.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？答：因为回流

6、温度超过150℃，易使水冷凝管炸裂。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　b.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃

7、馏分供使用。　　c.在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高。　　d.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？　　答：不能，因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化。　　e.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？　　答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛

8、，加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样。　　f.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失。　　香豆素-3-羧酸的制备　　1、实验目的　　(1)、掌握perkin反应原理和芳香族羟基内酯的制备方法。perkin反应，是指由不含有目的-通过该培训员工可对保安行业有初步