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时间:2020-11-16
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1、[乙酸乙酯的制备实验报告]乙酸乙酯蒸馏实验报告乙酸乙酯的制备实验报告一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 主反应: ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。) 三、实验药品及物理常数 四、主要仪器和材料 铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶蒸馏头螺帽接头球形冷凝管直形冷凝管真空接引管锥形瓶锥形瓶量筒温度计分液漏斗烧杯铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。 五、实验装置 滴加、蒸馏装置; 洗涤、分液
2、装置; 蒸馏装置 六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石! ⑵加料:在9mL95%乙醇里加12mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。 ⑶滴加、蒸馏:小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑸分液:一定要注意上下层的判断! =6*GB2 ⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分
3、别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。 ⑺蒸馏:仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。 七、实验结果 1、产品性状; 2、馏分; 3、实际产量; 4、理论产量; 5、产率。 八、实验讨论 1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇? 2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行? 3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么? 九、实验体会 谈谈实验的成败、得失。 实验步骤: ①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入浓硫酸
4、、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。 ②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。 ③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。 实验注意问题; ①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。 ②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。 ③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。 ④导管不能插入到碳酸钠溶液中。
5、⑤对反应物加热不能太急。 几点说明: a.浓硫酸的作用:①催化剂②吸水剂 b.饱和碳酸钠溶液的作用: ①中和蒸发过去的乙酸; ②溶解蒸发过去的乙醇; ③减小乙酸乙酯的溶解度。 提高产率采取的措施: ①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出 提高产量的措施: ①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。 ②加热。 ③用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯。
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