跃 乙酸乙酯的制备

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1、青岛大学实验报告2011年12月03日姓名王荣跃系年级08级应用化学组别09同组者王德贤科目大学普通化学实验题目乙酸乙酯的制备仪器编号09一．实验目的1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2.学会回流反应装置的搭置方法。3.复习蒸馏

2、、分液漏斗的使用，学会液体的洗涤、干燥等基本操作。二．实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：副反应：乙酸乙酯三维立体结构主要物料及产物的物理常数名称相对分子质量性状折射率相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度/g.(100ml溶剂

3、)-1水醇醚冰醋酸60.05无色液体1.36981.04916.6118.1∞∞∞乙醇46.07无色液体1.36140.780-11778.3∞∞∞乙酸乙酯88.10无色液体1.37220.905-8477.158.6∞∞三．仪器与试剂仪器：100ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，水浴锅，维氏分馏柱，滴液漏斗，三口烧瓶，接引管等。试剂及规格：试剂名称试剂规格用量冰醋酸50mol95%乙醇化学醇50mol浓硫酸50mol饱和NaCO3溶液饱和NaCl溶液饱和CaCl2溶液无水硫酸镁，，，。四．实验装置反应装置蒸馏装置五．实验步骤流程浓H2SO4CH3COOC2H5，C

4、H3COOH,C2H5OH,H2SO4，H2O,(CH3CH2)2O蒸馏馏出物CH3COOC2H5，C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH残馏液CH3COOH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O饱和NaCO3洗涤水层（下层）CH3COONa,C2H5OH,H2O有机层（上层）CH3COOC2H5，C2H5OH,(CH3CH2)2O,NaCO3饱和NaCl洗涤有机层（上层）CH3COOC2H5，C2H5OH,(CH3CH2)2O水层（下层）C2H5OH,NaCO3，H2O，NaCl饱和CaCl2洗涤水层（下层）C2H5OH,H2O，CaCl2有机层

5、（上层）CH3COOC2H5，C2H5OH,H2O(微量)无水硫酸镁干燥CH3COOC2H5，C2H5OH蒸馏（水浴）CH3COOC2H5（73~78℃）六．实验记录时间操作步骤现象记录8:30安装反应装置8:45圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95％乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热8:55加入几粒沸石，装上回流冷凝管，水浴加热9:20水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流9:50沸腾回流0.5h，稍冷烧瓶内液体无色10:00加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏10:10液体沸腾，收集馏出液至不再有液体蒸出10

6、:25停止加热烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体10:30向蒸出液体中加入饱和NaCO3，用pH试纸检验上层有机层有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性10:45转入分液漏斗分液，静置上层：无色透明液体；下层：无色透明液体10:50取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体11:00取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体11:10取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：无色透明液体11:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入2g无水硫酸镁干燥30

7、min粗底物无色澄清透亮，CaCl2沉于锥形瓶底部11:45底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体11:50安装好蒸馏装置，水浴加热液体沸腾，70℃有液体馏出，体12:05收集73~78℃馏分积很少，液体稍显浑浊，73℃开始换锥形瓶收集，长时间稳定于74~76℃，升至78℃后下降12:25停止蒸馏观察产物外观，称取质量烧瓶中液体很少无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共43.2g，产品质量为11.7g七．产率计算乙酸乙酯的相对分子质量：88mol/g产率==%=53.2%八．讨论本次实验的产物产量和质量基本上合格。本次实验因为是采用回流反应法，并没有达到理论的12

8、0℃，所以对产量会有一定的影响；但是保证反应回流0.5h，加上蒸出有机物的过程实际也是有利于反应的正向进行，所以总的来说产率还是可以的。洗涤过程中因为多次洗涤，可能会给产品带来一定的损失。