乙酰乙酸乙酯的制备

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1、专业资料有机化学实验报告学院化学化工学院班级12化师姓名学号成绩实验日期指导老师实验题目乙酰乙酸乙酯的制备一实验目的1、学习乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法;2、掌握无水操作及减压蒸馏等操作。二实验原理利用Claisen缩合反应，将两分子具有α－氢的酯在醇钠的催化作用下可以制得β－酮酸酯,其反应如下：1、通常以酯和金属钠为原料，且酯过量(同时作为溶剂)，钠为计量依据物。2、利用酯中含有的微量醇与钠反应来生成醇钠，随着反应的进行，醇不断生成，钠不断溶解，醇钠不断产生，反应能不断进行，直至钠消耗完毕。作为原料的酯中含醇量过高又会影响产率的得率，一般要求酯中的含醇量在3％以下。3、反应体系中

2、如有水存在，对反应不利。钠的损失降低了产率，也抑制了反应的进行，故要求反应体系无水。4、反应中使用钠珠或钠丝可使其与酯的接触面增大，故先用二甲苯作溶剂制成细小的钠珠，以利于反应的进行。乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下很易分解，产生“去水乙酸”,故应采用减压蒸馏法。word完美格式专业资料三、主要试剂及产物的物理常数试剂名称性状分子量M密度熔点(mp/℃)沸点(bp/℃)折射率(nD20)溶解度乙酰乙酸乙酯有果子香味无色或微黄色透明液体130.141.025-45~-43180.4分解1.4194溶于水，能与一般有机溶剂混溶乙酸乙酯有果子香气无色可燃性液体88.120.9005-83.677

3、.11.3723微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯等甲苯无色易挥发液体有芳香气味92.140.866-95110.81.4967不溶于水，溶于乙醇、乙醚和丙酮主要试剂及用量名称规格用量备注gmLmol金属钠去掉表面氧化膜0.90.04二甲苯干燥5乙酸乙酯精制100.1醋酸50%调pH5~6食盐水饱和等体积醋酸用量苯8萃取用四实验装置图word完美格式专业资料图2：减压蒸馏装置图五、实验步骤及现象记录步骤现象备注钠珠的制备：干燥的圆底烧瓶中放入0.9g去掉表面氧化膜的金属钠、5ml干燥的二甲苯，冷凝回流加热至Na熔融塞紧塞子，趁热振荡，得细粒状钠珠，冷却至室温，倾去二甲苯由于二甲苯温

4、度逐渐下降，蒸气压随之下降，因此，要不时开启瓶盖或在瓶口夹一纸条，否则塞子难以打开。word完美格式专业资料乙酰乙酸乙酯的制备：迅速加入精制过的乙酸乙酯装上带有氯化钙干燥管的回流冷凝管，反应，保持反应体系微沸状态，至Na全部作用完毕（约1.5h）若反应立即开始，则不用加热；若反应不立即开始，可用小火加热，促使反应开始后立即撤走热源；若反应过于剧烈则用冷水冷却。酸化：稍冷，振荡下，加入50%醋酸调pH=5~6(弱酸性)注意：避免加入过量的醋酸，否则会增加酯在水中溶解度而降低产率。另外，酸度过高时，会促进副产物“去水乙酸”生成。分液：反应液移入分液漏斗，加等体积饱和食盐水，振荡、静置，

5、分出有机层合水层8ml苯萃取萃取液并有机层，用无水硫酸钠干燥蒸馏：移入蒸馏烧瓶，组装蒸馏装置，蒸去苯和未作用的乙酸乙酯当馏出液温度升至95℃时停止蒸馏减压蒸馏：按图2安装减压蒸馏装置组装完毕检查气密性并蒸馏收集54~55℃/931Pa(7mmHg)的馏分即为产品乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下很易分解为“去水乙酸”。“去水乙酸”word完美格式专业资料通常溶解于酯内，随着过量的乙酸乙酯蒸出，特别是最后减压蒸馏时部分乙酰乙酸乙酯的蒸出，“去水乙酸”就呈棕黄色固体析出。产品：称重六、粗产物的纯化流程及原理（合成实验）word完美格式专业资料七实验结果及产率计算气压差：温度：该气压下蒸出的乙酰乙

6、酸乙酯的温度：产品性状：产量：理论产量＝0.04×130.14≈5.2g产率（%）＝八问题和讨论word完美格式专业资料1.本实验所用仪器未经干燥处理，对反应有何影响？答：一开始要用到纯的金属钠，有水会发生局部过热以致碎瓶；第二，在加热过程中，如果有水会有碱生成，此时已有乙酰乙酸乙脂会被分解，这样的话就会有更复杂的产物产生。乙酰乙酸乙酯的产率会很低。2.加入50％的醋酸及氯化钠饱和溶液的目的何在？答：加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。3.取2～3滴产品溶于2mL水中

7、，加1滴1％三氯化铁溶液，会发生什么现象？如何解释？答：乙酰乙酸乙酯是酮式和烯醇式的平衡混合物。加入三氯化铁溶液，显紫色，说明溶液中有烯醇式结构存在。word完美格式专业资料word完美格式专业资料word完美格式