实验乙酰乙酸乙酯的制备

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1、乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的1、了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法2、掌握无水操作及减压蒸馏二、实验原理含a-活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na.NaNAH2.三苯甲基钠或格式试剂）存在下，能与另一分子酯发生claisen酯缩合反应，生成ß-羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的乙醇作用产生的乙醇钠三、仪器与试剂主要仪器：100ml圆底烧瓶，干燥管，冷凝管，分液漏斗，加热装置，减压蒸馏装置主要试剂：乙酸乙酯12.5g(13.8ml0.19mol)金属钠1.25g(0.055mol)二甲苯12ml50%乙

2、酸10ML饱和氯化钠溶液无水硫酸钠无水氯化钙四、物理数据五、实验流程1.25g金属钠熔融在安装好控制温度至钠完12ml二甲苯中迅速加入13.8ml乙酸乙酯仪器回流反应全反应冷却加入50%的洗涤，分液，干燥，蒸馏乙酸产品减压蒸馏粗产品10ml一、实验装置图二、实验步骤时间步骤现象备注表面皿上迅速将1,。25g金属钠Na切成细小颗粒，加到100Ml圆底烧瓶中（内装12ml二甲苯）加热回流冷凝管，加热熔融成粒状后，立即拆去冷凝管，硬橡胶塞塞住瓶口，用力震荡，形成细粒状开始钠有点溶解，加热2min后，趁热使劲摇圆底烧瓶，形成细而且多的圆柱要上下摇动，这样能形成比较好的细小均匀的钠

3、珠钠珠圆底烧瓶中加入13.8ml乙酸乙酯，并快速装上冷凝管和无水氯化钙干燥管，，回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，稍冷，加50%的乙酸至反应分出呈弱酸性，此时，所有的固体均溶解。开始有少量的气泡产生，后来变成淡黄色到最后变成橙红色回流速率为每秒钟0.5或者1滴乙酸不能加太多。要不然降低产率反应转入分液漏斗中，加等体积的无水氯化钠，溶液震摇，静置，分出乙酰乙酸乙酯，加入无水硫酸钠干燥，过滤。乙酰乙酸乙酯呈橙黄色焦油状，在分液漏斗的上层。加硫酸钠使黄色溶液变成淡黄色溶液。水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏，收集馏分得到8.5ml（5组）注

4、意控制压力表读数不能过高八、注意事项1、乙酸乙酯必须绝对干燥，如果含有乙醇，提纯方法：拥抱和氯化钙溶液洗涤数次，再用烘焙过的无水碳酸钾干燥，在水浴上蒸馏，收集76~78摄氏度的馏分。2、乙酸不能加多，否则会增加酯在水中的溶解度而降低产率3、乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下，很容易分解而降低产率。九、思考题1、中和过程中析出的少量固体是什么？乙酸钠1、加饱和食盐水的目的是什么？起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，提高乙酰乙酸乙酯的产率。