乙酰乙酸乙酯的制备

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1、乙酰乙酸乙酯的制备化学实验中心2007主要内容实验目的实验原理实验装置实验试剂实验步骤实验结果实验思考题实验目的掌握克莱森酯缩合制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法。掌握无水操作和减压蒸馏的安装和操作。实验原理含α-活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na，NaNH2，NaH，苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生Claisen酯缩合反应，生成β-羰基酸酯。反应机理：实验试剂金属钠，2.5g二甲苯（预先干燥），25mL乙酸乙酯（预先干燥），27.5mL50%醋酸，10mL饱和食盐水无水硫酸钠实验装置实验步骤在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中（内装25ml二甲苯），加热熔之。塞住

2、瓶口振摇使之成为钠珠。回收二甲苯。加酯回流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。酸化：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。干燥：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。蒸馏：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至25mL克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分。减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变

3、化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏减压蒸馏装置实验室通常用水泵或油泵进行减压。水泵：系用玻璃或金属制成，其效能与其构造、水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。例如在水温为6-8℃时，水蒸气压为0.93-1.07kPa；在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压为4.2kPa左右。现在一般用循环水泵代替简单水泵，在使用时比油泵更加方便、实用和简单。油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa，油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都

4、会损坏油泵。因为挥发性的有机溶剂蒸气被油吸收后，就会增加油的蒸气压，影响真空效能。而酸性蒸气会腐蚀油泵的机件。水蒸气凝结后与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作，因此使用时必须十分注意油泵的保护。减压蒸馏操作步骤当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最后再用油泵减压蒸馏。在蒸馏瓶中，放置待蒸馏的液体及磁力搅拌子，装好仪器，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气。逐渐关闭安全瓶活塞，从压力计上观察系统所能达到的真空度。开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。经常注意蒸馏情况和记录压力、沸点等数据。蒸馏完毕时，应关闭热源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，

5、使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。减压蒸馏注意事项我们用电磁搅拌代替毛细管产生气泡以防止暴沸，不过在蒸馏过程中由于压力骤降或是还存在低沸点物质的原因，仍很可能产生暴沸。因此在逐渐关闭安全瓶活塞时，应密切注意蒸馏瓶内情况，一旦有暴沸倾向，应立即适度打开安全瓶活塞，消除暴沸。蒸馏前要预先读当时的大气压力，将大气压力减去气压计读数，即是蒸馏瓶内的压力。停止减压蒸馏（无论水泵，油泵）时必须先将体系内压力与大气压平衡后再关抽气泵。由于油泵数量有限，最后的减压蒸馏几位同学合并产品一齐进行。乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系压力/mmHg*7608

6、060403020沸点/℃181100979288821814121051.00.178747167.35428.55*1mmHg=1Torr=133.322Pa实验注意事项本实验为无水操作，在加入醋酸前反应体系应绝对无水。若钠不慎与水接触而着火，切勿倒水槽，应用干毛巾遮挡灭火，严重则使用灭火器。振摇制备钠沙时可先不通冷凝水，振摇要有力，否则难制备钠沙。反应完毕后得到的橘红色透明液体中可能有黄色固体，即为去水乙酸。向反应体系中加入乙酸时要注意若瓶内仍有钠存在，开始几滴必须小心从冷凝管上方加入，可能有火苗出现，无大碍，之后便可较快加入。实验结果乙酰乙酸乙酯：无色液体，沸点90-93℃/40m

7、mHg，产量5-7g，折光率nD201.4170。实验思考题什么是Claisen酯缩合反应中的催化剂？本实验为什么可以用金属钠代替？为什么计算产率时要以金属钠为基准？本实验中加入50%醋酸和饱和氯化钠溶液有何作用？如何实验证明常温下得到的乙酰乙酸乙酯是两种互变异构体的平衡混合物？Thankyouverymuch!