欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:30237814
大小:27.26 KB
页数:21页
时间:2018-12-28
《桂酸乙酯制备实验报告》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划桂酸乙酯制备实验报告 北京石油化工学院 综合性有机化学实验报告 题目名称:3-丁酮酸乙酯的制备 学生姓名:XXX 专业:化学工程与工艺 学院:化学工程学院 年级:20XX级 指导教师:XXX 20XX年5月1日 3-丁酮酸乙酯的制备 XXX 摘要:3-丁酮酸乙酯在有机合成中的应用极广,可用于合成吡啶、吡咯、嘧啶、嘌呤和环内酯等杂环化合物,也广泛用于药物合成。3-丁酮酸乙酯具有芳香气味,还用作食品着香剂。3-丁酮酸乙酯也作为
2、溶剂使用,还是检测铊、氧化钙、氢氧化钙和铜的试剂。本实验以酯及金属钠为原料,利用Claisen酯缩合反应原理合成3-丁酮酸乙酯,最后用2,4-二硝基苯肼、FeCl3及数字阿贝折射仪检验产物。本实验是微量实验,实验共使用钠、8mL乙酸乙酯,得到产品,产率23%,产率较低。产品折射率,纯度较高。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 关键词:3-丁酮酸乙酯;制备
3、;Claisen酯缩合反应 [1] 1前言 3-丁酮酸乙酯,又称乙酰乙酸乙酯,结构式如右 图。常温下为无色液体,沸点181℃,相对密度d420为 ,折射率nD为,具有愉快的水果香气。 易溶于水,与乙醇、乙醚、苯等一般有机试剂混溶。 一般的3-丁酮酸乙酯是酮式和烯醇式互变异构体的平衡混合物,酮式占%,烯醇式占%。 实验室中常用Claisen酯缩合反应原理合成,工业上用二乙烯酮与乙醇作用制得。多用作有机合成原料,生产药物、香料、杂环化合物等。 2实验部分[2] 实验仪器及药品 仪器:电子天平PL601-S,梅特勒-托利多仪器有限公司;XK
4、-88微型加热磁力搅拌器,扬州市公道玻璃仪器厂;SHZ-D循环水真空泵,河南巩义市英峪豫华仪器厂;25mL单口圆底烧瓶,北京玻璃仪器厂;10mL锥形瓶,北京玻璃仪器厂;微型球形冷凝管,北京玻璃仪器厂;微型直形冷凝管,北京玻璃仪器厂;微型干燥管,北京玻璃仪器厂;微型蒸馏头,北京玻璃仪器厂;微型克氏目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 蒸馏头,北京玻璃仪器厂;
5、微型接受弯头,北京玻璃仪器厂;分液漏斗,北京玻 璃仪器厂;温度计,北京玻璃仪器厂。 药品:金属钠,分析纯,北京化工厂;乙酸乙酯,分析纯,北京化工厂;无水乙醇,分析纯,北京化工厂;冰醋酸,分析纯,北京化工厂;氯化钠,分析纯,北京化工厂;碳酸钠,分析纯,北京化工厂;碳酸钾,分析纯,北京化工厂。 实验装置图: 反应原理: [CH3COCHCOOC2H5]+Na+ 实验以乙酸乙酯及金属钠为原料,并以过量的酯做溶剂,利用酯中含有微量醇与金属钠反应生成醇钠,随反应的进行,醇不断生成,反应便不断进行下去,直至金属钠反应完全。反应是乙酸乙酯碳负离子对另一酯分子
6、羰基的亲核加成-消除的结果。 醇钠遇水分解,金属钠与水反应发生燃烧爆炸,所以体系必须保持干燥。具体操作步骤如下: 1、按装置图组装仪器。 2、向干燥的25mL单口烧瓶中加入8mL乙酸乙酯、切细的金属钠。装好反应装置,轻摇使其混合均匀,微热回流,至金属钠彻底消失为止。 反应开始片刻后反应液变黄,反应结束时反应液为橘红色透明溶液,含有黄白色沉淀。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的
7、业务技能及个人素质的培训计划 3、将烧瓶冷却至室温,自回流冷凝管上口慢慢加入8mL30%醋酸水溶液,边加边摇动烧瓶,使固体彻底溶解。再加5mL饱和食盐水,摇动均匀。 反应液中黄白色固体消失,呈黄色透明状,分层。 4、用分液漏斗分出水相,有机相转移至原反应烧瓶中,水相用5mL乙酸乙酯萃取一次,将萃取液与有机相合并。 5、用5mL5%碳酸钠水溶液中和有机相,不时摇动,使反应完全。 可以观察到液体中有小气泡产生,静置后分层。 6、用分液漏斗分出水相,弃去。有机相用无水碳酸钾干燥。 此时得到的溶液呈微黄色透明状。 7、将反应液在常压下蒸馏至100℃
8、。然后改用减压蒸馏。 得到的产品呈无色透明状,有香味,共。 8
此文档下载收益归作者所有