x光食盐晶体的结构分析实验报告

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划x光食盐晶体的结构分析实验报告　　实验3.材料的X射线衍射物相分析　　一、实验原理　　1912年英国物理学家布拉格父子通过实验，发现了单色X射线与晶体作用产生衍射的规律。利用这一规律发明了测定晶格常数d的方法，这一方法也可以用来测定X射线的波长。如下图所示，当X射线沿某方向入射某一晶体的时候，晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。当每两个相邻波源在某一方向的光程差等于波长λ的整数

2、倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波。光程差为0的衍射叫零级衍射，光程差为λ的衍射叫一级衍射，光程差为nλ的衍射叫n级衍射。n不同，衍射方向的也不同。　　在晶体的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果，决定了X射线在晶体中衍射的方向，所以通过对衍射方向的测定，可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。　　当光程差2dsinθ等于波长的整数倍nλ时，相邻原子面散射波干涉加强，即

3、干涉加强条件为：　　2dsinθ=nλ目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　二、实验仪器及参数的选择　　1.实验仪器　　本实验使用的仪器是SHIMABZU-XRD-7000X射线衍射仪。X射线衍射仪主要由X射线发射器、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪的结构如下图：　　X射线管主要

4、分密闭式和可拆卸式两种。通常使用密闭式，由阴极灯丝、阳极、聚焦罩组成，功率大部分在1-2千瓦；　　测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成；　　射线仪中常用的探测器是闪烁探测器，它是利用X射线能在某些固体物质中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转化为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸　　收的X光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度；　　SHIMABZU-XRD-7000X射线衍射仪主要操作都是由计算机控制自动完成的

5、，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d值计算、衍射峰强度计算等。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　2.仪器参数的选择　　阳极靶的选择　　选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射

6、花样的背底，使图样清晰；　　管电压和管电流的选择　　工作电压设定为3-5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命；　　发散狭缝的选择　　要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度，通常定性物像分析选用1度发散狭缝，当低角度衍射特别重要时，可以选用1/2度狭缝；　　狭缝的选择　　防散射狭缝用来防止空气等物质引起的散射X射线进入探测器，选用SS与DS角度相同。　　接受狭缝的选择：定性分析时使用的接收狭缝，精确测定可使用的接收狭缝；　　扫描的选择　　范围：对

7、Cu靶进行相分析时，一般为90度-2度；对于高分子，有机化合物的相分析，范围一般为60度-2度；在定量分析、点阵参数测定时，一般只对欲测衍射峰扫描几度；目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　速度：常规物象定性分析常采用每分钟2度到4度的扫描速度，在进行点阵参数测定时，微量分析或物相定量分析时，常采用每

8、分钟1/2度或1/4度的扫描速度。　　三、样品制备和测试　　X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。样品不同，分析的目的不同，用测试样品的制备方法也不同。　　粉末样品　　粉末样品应有一定的粒度要求，所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。定性分析时粒度小于44微米，定量分析时应将试样研细至10微米左右。较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。根据粉末的