高三化学二轮专题复习 定量实验与基础定量分析教案

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1、定量实验与基础定量分析现有一个0.53g的工业纯碱样品（含少量不与酸反应的杂质），需测定样品中Na2CO3的质量分数，请设计初步方案。[方案一]基本方法：①配制标准浓度的酸溶液。②将样品溶在水中，用标准酸溶液进行滴定。③测量消耗酸溶液的体积，计算Na2CO3的质量分数。[方案二]基本方法：①在样品中加入足量的强酸溶液，使CO2气体全部逸出。②用吸收剂吸收逸出的CO2气体。③根据吸收齐质量的增加Na2CO3，计算的质量分数。[方案三]基本方法：①在样品溶液中加足量的氯化钙溶液，使其沉淀完全。②过滤后，将沉淀进行洗涤、烘干。③称量纯净、干燥的沉淀质量，计算Na2CO3

2、的质量分数。采用方案一，用滴定法测定样品含量，有哪些主要实验步骤。（1）配制标准浓度的酸溶液。（2）用标准酸溶液滴定样品溶液。采用滴定法测定样品含量，首先需配制标准浓度的酸溶液，某实验室限于条件，只能用稀释法将5.00mol·L-1的酸溶液配制成标准浓度为0.200mol·L-1的酸溶液100mL，应选用哪些试剂与仪器？仪器：10mL量筒；100mL容量瓶；50mL烧杯；玻璃棒；胶头滴管。试剂：5.00mol·L-1盐酸；蒸馏水。不能用量筒，因为量筒是粗量器，其精确度只有0.1mL，而滴定管的精确度为0.01mL，所以应该选择25mL的酸式滴定管。确定所选仪器为：

3、25mL酸式滴定管；100mL容量瓶；胶头滴管。【质疑】能否用硫酸溶液配制标准酸溶液？否，因硫酸是二元酸，第二步电离不完全，会造成一些误差。确定所选试剂为：5.00mol·L-1盐酸；蒸馏水。【提出要求】两人一组，开始配制0.200mol·L-1标准浓度的盐酸溶液。丙生操作：用酸式滴定管取液时，起始液面定为0刻度，然后量取4.00mL盐酸溶液于容量瓶中。∨丁生操作：用酸式滴定管取液时，起始液面定为21mL，将管中所有溶液放入容量瓶中。╳哪些不正确的操作会引起误差？对测量结果有何影响？【提出要求】下面我们就用刚配好的0.200mol·L-1的盐酸溶液滴定样品的水溶液

4、，请选择滴定时所需仪器及其规格，滴定时所需试剂。试剂：测定样品；0.200mol·L-1盐酸溶液；蒸馏水；甲基橙试液。仪器：50mL酸式滴定管；锥形瓶；滴定架。（1）为何选用50mL的酸式滴定管？（2）为何选用甲基橙做指示剂？可否选用酚酞？（3）是否需要测定溶解样品的蒸馏水的体积？。【质疑】在滴定过程中，哪些操作不当，会形成误差？对测量结果有何影响？用已测定的盐酸溶液的体积数据计算样品中碳酸钠的质量分数。一名学生到前面进行板演。w（Na2CO3）采用方案二，测定样品中碳酸钠的质量分数。该方案的核心是测量反应中逸出的二氧化碳的质量，请选用试剂，选择主要仪器，设计实验

5、装置（先不连接）。选择试剂，仪器。A—主要反应发生装置：烧瓶和分液漏斗；试剂：样品和硫酸。B—干燥装置：大试管；试剂：浓硫酸。C—吸收装置；干燥管、U型管；试剂：碱石灰。【质疑】（1）为什么选用硫酸与样品反应逸出二氧化碳？能否改用盐酸？（2）二氧化碳气体密度较大，怎样保证硫酸与碳酸钠反应完全后，二氧化碳气体能够从发生装置中全部逸出？（3）从经济和取气简便的角度考虑，能否鼓入空气？若鼓入空气，装置是否需要改进？连接装置，如图5-3：【质疑】用以上装置进行测量，应该如何操作？正确的操作顺序是什么？形成初步方案，正确的操作顺序是：A．检查装置的气密性B．取ng样品装入烧

6、瓶中C．在干燥管和U型管内填满碱石灰D．称量U型管质量（m1）E．缓缓加入稀硫酸至不再产生气体为止F．打开止水夹G．缓缓鼓入空气数分钟H．关闭止水夹I．称量U型管质量（m2）【质疑】加入硫酸前，发生装置中存有空气，是否会影响测量的准确度？如何处理？正确的操作顺序是：A、B、C、D、F、G、H、E、F、G、H、I现在请比较这三个方案在设计思路上有何特点？方案一特点：是测量与样品反应的标准酸溶液的体积。方案二特点：是将被测成分转化为气体，测量气体的质量。方案三特点：是将被测成分转化为沉淀，测量沉淀的质量。【小结】测定物质中某组分的含量，在分析化学中称为定量分析。方案一

7、测定的是标准酸溶液的体积，习惯称为容量分析。方案二和方案三均测定的是成分转换物（气体或沉淀）的质量，习惯称为重量分析。请分析、归纳两种常用的定量分析的方法中，产生误差的主要原因是什么？小结：1．方法本身存在缺陷（1）在容量法的滴定分析中，反应进行不完全，或者反应终点与滴定终点不相符合会造成误差。（2）在重量分析中，由于沉淀尚有微量溶解或沉淀不完全会造成误差。（3）在重量分析中，由于气体吸收不完全会造成误差。2．仪器精确度不够，试剂纯度不够（1）容量分析和重量分析中都可能用到天平、量筒等粗量器，精度不够会造成误差。（2）滴定分析中

8、所用的标准