反相高效液相色谱法测定格列喹酮片含量.doc

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1、反相高效液相色谱法测定格列喹酮片含量于海云,刘晶晶,王红红（内蒙古通辽市食品药品检验所，通辽02800）摘要目的：建立降糖类药物格列喹酮片的反相高效液相色谱含量测定方法。方法：应用反相高效液相色谱法进行测定，色谱柱为Ultimate®XB-C18(4.6×250mm，5μm),流动相磷酸二氢铵溶液（pH3.5）-乙腈（3:5）为流动相，检测波长为310nm，流动相为稀释剂。结果：格列喹酮与其他杂质峰异喹啉物分离度良好，格列喹酮在20μg·mL-1～200μg·mL-1内线性关系良好（r=0.9999，n=

2、6），且重复性好（RSD=0.129%,n=6）；平均回收率98.6%（RSD=1.2%，n=6）。结论：反相高效液相色谱法测定格列喹酮片的含量专属性强，准确度和精密度良好，可以用于该药物的分析与质量控制，为完善与提升格列喹酮片的质量标准提供依据。关键词：格列喹酮;反相高效液相色谱法;含量中图分类号：R921.2文献表示码：A文章编号：1009-3656(2017)-4-DeterminationoftheContentforGliquidoneTabletsbyHighPerformanceLiquid

3、ChromatographyYUHaiyun，LIUJingjing，WangHonghong（TongliaoInstituteforDrugandFoodControl,Tongliao028000,China）AbstractObjective：ToestablishamethodforthequantitativeofGliquidoneTabletsbyHPLC.Method：TheanalysiswasperformedbyusingaC18columnwithamobilephaseofam

4、monium-dihydrogen phosphate-acetonitrilebuffersolution（3:5）.Thedetectionwavelengthwas310nmforGliquidoneTablets，mobilephasewasusedasdiluent.Results:GliquidoneandIsoquinolinewasseparatedverywellfromeachother,goodlinearityoftheproposedmethodwasshownintherang

5、eof20μg·mL-1~200μg·mL-1(r=0.9999,n=6),andhadbetterrepeatability(RSD=0.129%,n=6);the average recovery of themethod was98.6%(RSD =1.2%,n=6).Conclusion:Theresultsoftheexperimentsshowedthatitisa highsensitivity,accuracymethodwithgoodprecision.Themethodcanbeus

6、edfordruganalysisandqualitycontrol.ThemethodcanprovideabasisforhowtoimprovethequalitystandardaboutGliquidoneTablets.KeywordsGliquidone;HPLC;Content格列喹酮（Gliquidone）的化学名为1-环己基-3[[对-[2-(3,4-二氢-7-甲氧基-4,4-二甲基-1,3-二氧代-2(1H)-异喹啉基)乙基]苯基]磺酰基]脲[1]。是第二代磺脲类口服降糖药[2]物，

7、临床应用于2型糖尿病患者，具有与胰岛β细胞高亲和性的特点，可以很大程度地与胰岛β细胞膜上的特异性受体结合，从而诱导产生胰岛素，降低血糖浓度，同时由于药物的大部分代谢随胆汁经消化道排出，肾脏负担小[3-5]，是2型糖尿病合并轻至中度肾病者治疗使用的首选药物。格列喹酮片收录于《中国药典》[6]2015年版二部，药典中关于格列喹酮片含量测定采用的是紫外-可见分光光度法，在实际检验过程中发现紫外-可见分光光度法存在重现性差，精密度低的问题，本实验在参考相关文献[7]的基础上，建立反相高效液相色谱法测定格列喹酮片的

8、含量，该方法灵敏度高，准确度和精密度优异，可以用于格列喹酮片含量的测定。1仪器与试药1.1仪器岛津2010-20AT高效液相色谱仪（SIL-20A自动进样器，柱温箱，岛津LC-solution工作站）。1.2试药格列喹酮对照品（100280-20100299.3%中国食品药品检定研究院）；异喹啉物（100846-200501100%中国食品药品检定研究院）；某厂家生产的规格为30mg的格列喹酮片（批号1160926；11503