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《毛细管gc法测定格列齐特片及格列齐特片(ⅱ)含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、毛细管GC法测定格列齐特片及格列齐特片(Ⅱ)含量【摘要】目的建立毛细管GC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量。方法以正十四烷为内标,采用DB-624毛细管柱,FID检测器,甲醇为溶剂。结果格列齐特在0.15~1.5mg/ml浓度范围内线性关系良好,线性方程R=1.251c-0.024,r=0.9995(n=6)。平均回收率为99.49%和99.61%,RSD为0.65%和0.52%。结论本法可用于测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量,方法灵敏、简便、准确。【关键词】格列齐特片;格列齐特片(Ⅱ);毛细管
2、气相色谱;测定Contentdeterminationofgliclazidetabletsandgliclazidetablets(Ⅱ)bycapillaryGCHANXue-jing,WANGMan,DUZeng-hui.HebeiInstituteforDrugControl,Shijiazhuanghebei050011,China【Abstract】ObjectiveToestablishacapillaryGCmethodforthedeterminationofGliclazideTablets
3、andGliclazideTablets(Ⅱ).MethodsADB-624capillarycolumnwasusedwithFIDasdetectorandmethanolasthesolventusingn-tetradecaneasthe6internalstandard.ResultsThelinearrangeofthecalibrationcurveofGliclazidewere0.15~1.5mg/ml(r=0.9995),theaveragereceverywas99.49%and99.6
4、1%.Therelativestandarddeviations(n=6)were0.65%and0.52%.ConclusionItcanbeusedtodeterminationthecontentoftheGliclazideTabletsandGliclazideTablets(Ⅱ),Themethodissimply,sensitive,accurateandreliable.【Keywords】GliclazideTablets;GliclazideTablets(Ⅱ);CapillaryGC;D
5、etermination格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)是临床常用的第二代磺脲类降血糖药,作用较强,能降低血小板的聚集和粘附力,有助于防治糖尿病微血管病变。两种药物的质量标准分别收载于国家药品标准[1]和《中国药典》2005年版二部[2],其含量测定均采用高氯酸电位滴定法,提取过程有异,但格列齐特片(Ⅱ)提取步骤更为繁琐费时,操作时加三氯甲烷振摇提取306min,用G4垂熔玻璃漏斗滤过,滤液与洗液在40℃以下减压蒸发至干,此过程人为因素造成的误差很大。格列齐特的含量测定还有HPLC法等[3],尚未见GC法的报道。
6、本研究参考文献[4]建了毛细管GC法,以正十四烷为内标,并与高氯酸电位滴定法比较。本法准确、灵敏、快速,环境污染小,成本低,可用于这两种药物的含量测定。1仪器与试药6890型全自动气相色谱仪(Agilent公司)。格列齐特对照品(中国药品生物制品检定所,批号100269-200402),正十四烷(内标,Sigma公司,GC纯度≥99.0%),甲醇为色谱纯。格列齐特片(石家庄四药有限公司提供,批号:100209、100210、100211);格列齐特片(Ⅱ)(石家庄四药有限公司提供,批号:100201、1002
7、02、100203;石家庄以岭药业股份有限公司提供,批号:100301)。2方法与结果2.1溶液配制内标溶液:精密称取正十四烷适量,加甲醇溶解并稀释成0.3mg/ml的内标溶液。对照品贮备液:精密称取格列齐特对照品150mg,置100ml量瓶中,加内标溶液超声溶解并用内标溶液定容,摇匀即得。供试品溶液:精密称取格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)细粉适量(相当于格列齐特30mg),置50ml量瓶中,加内标溶液25ml超声使溶解并用内标溶液定容,摇匀,滤过,即得。2.2色谱条件色谱柱DB-624毛细管柱(0.53mm×
8、60m×3.0μm);柱温200℃;进样口温度220℃;检测器FID,温度250℃;载气,氮气,流速10.0ml/min;进样量16μl,分流比18�∶�1。取空白溶液、对照品溶液和供试品溶液进样分析,结果显示空白溶液不干扰测定(见图1)。格列齐特与内标峰分离度为15.5,理论板数均大于18000。A.空白溶液;B.对照品溶液;C.供试品溶液;1-格列齐特(0.6mg/ml);2-正十四烷(0.3m
