欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:20079055
大小:50.50 KB
页数:3页
时间:2018-10-09
《反相高效液相色谱法测定非洛地平缓释片的含量 》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、反相高效液相色谱法测定非洛地平缓释片的含量【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法测定非洛地平缓释片含量的方法。方法:采用sinochrom-ODS-BP色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶水(70∶30)为流动相,紫外检测波长240nm,流速为1.2mL/min,柱温为30℃。结果:本法在非洛地平浓度为5μg/mL~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数γ=0.9996,,日内精密度RSD≤1.7%。方法平均回收率为99.5%。结论:本法处理简便快速,测定准确、重现性好,适合于非洛地平缓释片质控中的含量测定。【关键词】非洛地平;反相高效液相色谱法;含量测定Abstr
2、actObjective:AreversedphaseHPLCmethodinethecontentsoffelodipineinfelodipinesustained-releasetablets.Methods:sinochromODS-BPcolumn(200mm×4.6mm,5μm)obilephaseethanol-L/min,columntemperatureL~50μg/mLforfelodipine(γ=0.9996),Theaveragerecoveriesoffelodipineethodappearedtoberapid,simpleandaccurate.K
3、eyination非洛地平是一种新型的二氢吡啶类钙离子通道阻断剂,主要用于治疗各种原发性高血压。其缓释片剂型具有长效、不良反应少等优点,临床应用广泛〔1〕。非洛地平的含量测定方法有氧化还原法、紫外分光光度法〔2〕等,但这些方法的专属性差,影响测定的准确性。亦有学者采用高效液相色谱法对非洛地平片及其复方制剂进行了含量测定〔3,4〕,本文建立了非洛地平缓释片的高效液相色谱法含量测定方法,具有操作简便,测定准确、精密度好等优点。1仪器与试剂日本岛津高效液相色谱仪(Shimadzu,LC-10ATVP),岛津SPD-6AV紫外检器,非洛地平对照品(中国生物制品检定所),甲醇为色谱纯,水为二
4、次重蒸水;非洛地平缓释片(阿斯特拉(无锡)制药有限公司,5mg/片,批号0708002、0708015、0708024)。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:sinochromODS-BP色谱柱(5μm,200mm×4.6mm,大连依力特分析仪器有限公司),检测波长240nm,进样量20μL;流动相∶甲醇:水(70∶30),用0.45μm微孔滤膜过滤;流速:1.2mL/min,柱温30℃。以峰面积按外标法定量。2.2储备液的配制精密称取非洛地平对照品10mg,置100mL棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀至刻度,摇匀,即得对照品溶液。2.3标准曲线的制备分别精密吸取非洛地平储备液,用甲醇配制
5、成含非洛地平5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、50μg/mL的标准溶液,进样20μL测定。以非洛地平峰面积对非洛地平浓度回归,得回归方程:Y=0.004+0.035X,相关系数γ=0.9996,说明非洛地平浓度在5μg/mL~50μg/mL范围内线性关系良好。2.4加样回收试验取非洛地平缓释片10片,研细,精密称取相当于1.0mg非洛地平粉末数份,置100mL棕色容量瓶中,再精密加入浓度为0.1mg/mL的非洛地平对照品溶液5mL、10mL、25mL,用甲醇稀释至刻度,摇匀。制成不同浓度的非洛地平供试品溶液。用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液进样20μ
6、L,按峰面积代入回归方程,计算含量。计算结果见图1、表1。表1非洛地平加样回收试验结果(n=3)编号加入量(mg)测得量(mg)回收率RSD(%)10.50.51100.21.521.00.9999.21.132.52.4899.10.92.5精密度试验配制浓度为5μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的标准品溶液各三份,在日内重复进样5次其RSD≤1.7%。2.6样品测定取非洛地平缓释片10片,研细,精密称取相当于2.5mg非洛地平粉末置100mL棕色容量瓶中,加70mL甲醇,超声10min后,加甲醇稀释并定容至刻度,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液进样20μL,按峰面积
7、代入回归方程,计算含量。结果见表2。表2非洛地平缓释片含量测定结果3讨论3.1对非洛地平的含量测定有多种方法:氧化还原法和紫外分光光度法分别用于非洛地平原料和非洛地平片的含量测定,虽操作简便但专属性欠佳。在本文所采用的高效液相色谱法的条件下,非洛地平的保留时间适中(约为7.85min),与相邻杂质峰的分离度都大于1.5,可以与共存的有关杂质分离,从而消除它们的干扰,与其它测定方法相比,具有测定准确、精密度好等优点。3.2本试验建立的方法同文献〔3〕所报道的采用正相色谱
此文档下载收益归作者所有