超高压提取甘草酸的工艺研究

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1、超高压提取甘草酸的工艺研究工艺咨询：E-mail：13283712413@163.com由张峻松，张常记，潘存宽，王修铭，毛多斌，杨公明等负责的：郑州轻工业学院博士基金项目.经郑州轻工业学院食品与生物工程学院，红云红河集团新疆卷烟厂，新疆奎屯对常温下超高压提取甘草中甘草酸的工艺进行探讨。以甘草酸提取率为评价指标，考察提取时间、乙醇体积分数、液固比和超高压力对甘草酸提取率的影响。通过单因素试验和响应面分析法确定最佳工艺条件：提取时间15min，乙醇体积分数49.50%，液固比13:1，提取压力382MPa，甘草酸提取率的最大预测值为14.61%。按最佳工艺验证试验5次，甘草酸平均提

2、取率为14.67%，相对标准偏差(RSD)为0.29%(n=5)。甘草(Glycyrrhiza)，又名甜草根、粉草根，系豆科(Leguminosae)甘草属(Glycyrrhiza)植物，其根在我国已有四千多年的药用史。现代研究证实，甘草酸(glycyrrhizicacid，GA)是甘草中最有效的成分之一，具有抗炎、抗病毒、保肝解毒及增强免疫力等功能[1]。尤其是近年来甘草酸对艾滋病病毒和SARS病毒有特殊功效的报道[2-3]，受到越来越多国内外学者的重视。目前，有关甘草酸提取方法的报道[4-9]比较多，但这些方法都不同程度地存在提取时间长、操作量大、杂质溶出率高、溶剂倍量多、能

3、耗高等缺点。本实验在借鉴超高压在食品中运用的基础上，对超高压提取甘草中甘草酸的工艺进行研究。超高压萃取技术(ultrahighpressureextraction，UPE)[8-13]就是指超高压技术在天然产物萃取中的应用技术。是将原料及萃取剂以一定形式包装以后，放入密封的、高压容器中，在常温下施加100～1000MPa的压力保压一段时间后卸压，取出样品就完成了整个萃取过程。该技术的特点是常温超高压浸取，有效成分基本无损失，活性高，提取时间短，提取率高，可以使用各种溶剂，且对分离、纯化有利，无污染，经济性和安全性好。本实验研究超高压提取过程中各主要因素对甘草酸提取率的影响，通过单

4、因素和响应面试验[14-15]得出最优提取工艺条件，以期为深化甘草酸的提取提供理论依据。1材料与方法1.1材料、试剂与仪器甘草切片河南省药材药业有限公司。甘草酸对照品替斯艾么中药研究所；无水乙醇和硫酸等试剂均为分析纯。UHP900×2超高压装置(超高压处理室的有效体积为1L)内蒙古包头文天科技有限公司；UV-2100型紫外可见分光光度计上海光谱仪器有限公司；菲恰尔TDL-5A型台式离心机上海菲恰尔分析仪器有限公司；DHG-9145A型电热恒温鼓风干燥箱上海一恒科学仪器有限公司；METTLER4E200型电子分析天平上海沛欧分析仪器有限公司。1.2原料预处理将甘草切片粉碎成粗粉，称

5、取10g甘草粗粉，加入一定量溶剂，在一定压力下保压一定时间后迅速(2s)卸压，离心提取液，滤液浓缩至原体积的1/5，浓缩液冷却至室温后加入1/2体积的95%乙醇，静置过夜，过滤，滤液边搅拌边滴加3mol/ml浓硫酸至pH1～2，放冰箱静置后，4000r/min离心10min，沉淀冻干成粉，得甘草酸粗品。1.3甘草酸含量的测定绘制标准曲线：准确称取25mg甘草酸对照品，用50%的乙醇定容至25ml，混匀后分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于50ml容量瓶中，再用50%乙醇定容。以50%乙醇做空白，在254.0nm波长处测定吸光度，作标准曲线，以吸光度(A)为横坐标，

6、浓度(C，mg/ml)为纵坐标，得回归方程：C=10.537A－0.0066，r=0.9996(n=5)。该标准曲线在0.0006～0.1008mg/ml范围内呈线性关系。甘草酸含量的测定：准确移取离心后提取液1ml转移到10ml容量瓶中，用50%乙醇定容，准确移取上述溶液1ml于50ml容量瓶中，用50%乙醇定容，静置5min后，以空白为参照，于254.0nm处测定其吸光度。根据标准曲线计算甘草酸提取率。1.4单因素影响试验主要考察提取时间、提取溶剂、液固比、以及提取压力等因素对甘草酸提取率的影响。1.5响应面分析法试验设计在单因素试验的基础上，选择对响应值(甘草酸的提取率)有

7、显著影响的三个因素进行响应面试验。采用Design-Expert7.0.2对试验数据进行回归分析[9]。每一自变量的低、中、高实验水平分别以－1、0、1进行编码，该模型通过最小二乘法拟合二次多项方程。2结果与分析2.1单因素分析2.1.1提取时间对甘草酸提取率的影响在提取温度为室温，提取溶剂30%乙醇，液固10:1(ml/g)，提取压力300MPa的条件下，考察了不同提取时间对甘草中甘草酸提取率的影响，实验结果如图1所示。由图1可知，提取时间对甘草酸提取率的影响不大，因此本研究选