头孢克肟胶囊体外溶出度方法研究

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1、头孢克肟胶囊体外溶出度方法研究李明沧州市食品药品检验所061001【摘要】目的药物的生物利用度与药物的溶出度具有相关性，常通过药物的体外溶出度来评价不同厂家生产制剂或不同批次制剂的质量，建立一种准确、稳定的溶出度检测方法将有助于药物制剂的质量控制。方法以木文以高效液相色谱法为基础，以四丁基氢氧化铵溶液为溶出介质，建立了体外测定头孢克肟胶囊溶出度的方法，并做了方法学验证。结果在12μg/mL〜240μg/mL浓度范围内吸收峰面积与浓度只有良好的线性关系，稳定性和精密度实验的RSD均低于0.5%,高、中、低三种浓度的加样回收率均

2、大于99%。结论木文建立了高效液相色谱法测定头孢克肟胶囊体外熔出度的方法，该方法具有良好的精密度和稳定性，值得进一步应用于头孢克肟胶囊的质量控制中。【关键词】溶出度；头孢克肟胶囊；高效液相色谱法头孢克肟属于第三代U服头孢菌素，其杀菌力强，抗菌谱广，U服吸收效果好，组织分布良好，不良反应发生率低［1］。临床上对敏感菌引起的扁桃体炎、急慢性支管炎、中耳炎、尿路感染、淋病等均異有显著疗效。溶出度是评价固体制剂质量的标准之一，良好的体外溶山是药物体内生物利用度的重要保证。药物的溶出曲线能全面反映药物在体内的质量分布［2-4］。现今很多药厂都能生

3、产头孢克肟胶囊，而且常以溶出度作为药物制剂工艺和质量控制的重要指标。木文建立了高效液相色谱法以测定头孢克肟胶囊的体外溶出度，为各企业提供准确性和专属性较高的溶出度测定方法。1材料1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；RCZ-8M溶出仪（自动取样收集系统RZQ-8D,天大天发）；HH-2数显恒温水浴锅，JI-120超声波清洗器；XS205型DualRange电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）<>1.2试剂头孢克肟对照品，批号：130503-200904,含量86.3%,规格100mg（中国食品药品检定所。头

4、孢克肟胶囊为天津华津制药厂，批号：070502。所用Jt•他试剂均为分析纯。2方法2.1色谱条件色谱柱选择WatersSunfireC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱。将10%四丁基氢氧化铵与蒸馏水以1:40比例混合并摇匀，再•以1.5mol/L的磷酸溶液调节pH至7.0。再将以上所得四丁基氢氧化铵溶液与乙腈以72:28配置成流动相。柱温为40°C，流速为ImL/min，进样20μL。2.2线性范围考察准确称取头孢克肟对照品17.38mg（含10.356mg头孢克肟），用溶出介质溶解并定容于50mL容

5、量瓶。再精密量取以上对照品溶液1、3、5、10、15、20mL并定容于25mL容量瓶，配置成12μg/mL、36μg/mL、60μg/mL、120μg/mL、180μg/mL、240μg/mL的标准溶液。取20μL进样检测，以色谱峰面积A对浓度C做回归方程。2.3穂定性试验准确称取对照品头孢克肟配置成高中低三种浓度（12μg/mL，72μg/mL,240μg/mL）对照品溶液，并分别于室温放置2，4，8，16h后测定头孢克肟浓度。根据测定结果计算RSD（相对标准偏差）来评价方法

6、对高中低三种浓度的吋间稳定性实验。2.4精密度试验取12μg/mL，72μg/mL,240μg/mL三种浓度对照品重复进样6次。根据测定结果计算RSD（相对标准偏差）来评价方法对高中低三种浓度的精密度实验。2.5加样冋收试验根据头孢克肟胶囊中辅料的比例，分别加入5mg,10mg,20mg的头孢克肟对照品用溶出介质溶解并定容于lOOmL容量瓶，配置成三种浓度的溶液。取20μL进样检测，每种浓度进样重复进样3次，并根据外标法头孢克肟的加样冋收率，并计算RSD以评价三种浓度的冋收率。2.6溶出条件按照中国药典2005版

7、二部附录XC第二法,选择脱气处理后的磷酸盐缓冲液为溶出介质，37°C为溶出温度，转速为100r/min。分别于0min、5min,10min、15min、30min、45min、60min取样10mL，取液后补以等体积冋温度的溶出介质。取出药液经0.45μm滤膜过滤。取样和过滤操作应准确迅速。精确量取续滤液，以溶出介质为溶剂配置成10μg/mL的溶液。准确称取头孢克肟对照品，并用同样溶剂配置成10μg/mL溶液。重复进样三次测定。3结果3.1线性范围根据测定结果以峰面积A为纵坐标，对照品浓度C为横坐标做标准曲线。结果表

8、明此法在12μg/mL~240μg/mL浓度范围内线性良好。线性方程为A=21186*C-4299(R2=l)。表1对照品峰面积3.4样品检测结果分别于0min、5min、10min、15min