彝药大火草花中槲皮素的色谱定性研究

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1、Z7T药大火草花中槲皮素的色谱定性研宄摘要：目的建立大火草花屮槲皮素的提取方法，对人火草花屮槲皮素进行薄层和高效液相A法鉴别。方法采川薄层色谱法对大火草花中槲皮素进行分离鉴别，并用高效液相色谱法加以确定。结果人火草花屮含槲皮素成分，可用薄层色谱鉴别槲皮素。结论薄层色谱法简便、准确，高效液相色谱法可为槲皮素含量的测定奠定基础。关键词：大火草花：槲皮素：薄层色谱法：高效液相色谱法.大火草记载于《云啕省中药材标准》2005版笫六册彝族药（III）。为菊科植物钩苞大丁草GerberadelavayiFrance的干燥全草

2、。乂名钩包人丁草、小一支箭、火草、白地紫苑等，是一种民间常川中药。具有清热利湿，消积杀虫等作川。临床主要用于治疗痢疾，胃痛，消化不良，蛔虫症等。槲皮素，乂名栎精，槲皮黄素，可作为药品，具有较好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉，增加冠脉血流S:等作用。用于治疗慢性支气管炎。对冠心病及髙血压患者也有辅助治疗作川。此外，邢博士关于《利用槲皮素阻断雄激素对激素依赖型的人类前列腺癌细胞的发现》一文认为，槲皮素可以阯断雄激素对激素依赖彻的人类前

3、列腺癌细胞的作川。本文采川薄层色谱法和高效液相色谱法，对大火草花中有效成分槲皮素进行了研究，对其质量控制有一定的意义。1仪器和材料.大火草（玉溪市澄江县帽天山自采）；槲皮素对照品（屮国食品药品检定研究院，批号：100081-201408含量以991%计）；电子天平（赛多利斯BP211D-OCE，赛多利斯BSA224S-CW）;高效液相色谱仪（安捷伦1260）；超声淸洗仪（Branson5800）；硅胶G薄层色谱板（MERCKHX117107）;可见-紫外分光光度计（安捷伦Cary60）;薄层色谱板成像仪（Bios

4、tepCabuvis）;数控温水浴锅（XMT-DA）;电热加热板（EH20A-plus）;水处理器（Micraoperatormanual）；自动显色喷射器（SPU-1）:玻璃仪器均为天津玻璃仪器厂生产；分析纯试剂均为叫川西陇化工有限公司生产，色谱纯中醇为德国默克股份有限公司生产。2方法与结果.2.1薄层鉴别.2.1.1供试品溶液的制备取供试品粉末01g，加70%乙醇30mL超声30min，取滤液蒸干，加水10mL使溶解，用石油醚(30-60°C)萃取，弃去石汕醚液，水溶液加3mL稀盐酸回流1小时，W冷水立即冷凝

5、，W乙酸乙酯萃収3次，毎次10mL，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，加丨mL乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液。2.1.2对照品溶液的制备取槲皮素对照品适量，加甲醇制成每1mL含1mg槲皮素的溶液，作为对照品溶液。2.1.3色谱方法照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，分别吸取上诉两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯•乙酸乙酯-甲酸(10:8:1)为展开剂展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在H光和紫外(365nm)下检视。2.1.4结果供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和

6、荧光斑点。TLC色谱图见图1.2.2HPLC测定.2.2.1HPLC鉴别吸收波长的确定取槲皮素对照品适量，加甲醇制成每1mL含5ug槲皮素的溶液，作为供试品溶液，以甲醇为空白溶液，取供试品溶液，在200〜800nm波长范围内进行扫描，结果在375nm和255nm处有最大吸收。375nm波忪处峰形状圆滑对称，故选择375nm为HPLC鉴别吸收波氏。见图2、图:k2.2.2色谱条件色谱柱为Z0RBAXExtend-C18(46mmx250mm,5um)；流动相为甲醇-02%磷酸(45:55);流速10mL/min.检

7、测波长375nm，柱温30°C。进样量10uL.理论塔板数按槲皮素il•算，应不低于6000.在此色谱条件下，槲皮素对照品和大火草火药材的HPLC图谱见图4、图5.2.2.3对照品溶液的制备取槲皮素对照品适量，加甲醇制成每ImL含50ug槲皮素的溶液，作为对照品溶液。2.2.4供试品溶液的制备取本品粉末01g，精密称定，精密加甲醇-25%盐酸(4:1)25mL,称重，回流提取lh，冷却，补足重量，过滤，精密吸取续滤液5mL〜25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(045uni)滤过，取续滤液，即得供试品溶

8、液。2.2.5结果供试品色谱在与槲皮素对照品色谱相同的保留时间上有相同峰。见图4、图5.3讨论.3.1薄层鉴別提収77法比较本实验尝试广多种提収77法：①以甲醇力溶剂回流提収60min，滤过，滤液浓缩。②以乙醇为洛剂超声处理60min，滤过，滤液浓缩。③以70%乙醇超声30min,取滤液蒸干，加水使溶解，用石油醚(30〜60°C)萃取，弃去石油醚液，水溶液加1稀盐酸回流l